公开(公告)号：CN1814613A

公开(公告)日：2006-08-09

申请号：CN200610065718.4

申请日：2006-03-14

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 王伟 ,  王辉 ,  刘金平 ,  周新建 ,  马国旺 ,  王俊臣 ,  杜舒文 ,  吴总社

IPC分类号： C07H17/07 ,  A61K31/7048

摘要： 本发明提供了一种合成3’，4’，7－三羟乙基芦丁的方法，该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行羟乙基化反应，其特征在于，在羟乙基化反应中，芦丁与水的重量比为1∶1～1∶3，优选1∶1～1∶1.5；芦丁与氢氧化钠的重量比为100∶0.82～100∶0.85；本发明的另一特征是当反应液的pH值为9.0～9.5时，加入树脂；通过使用树脂调节反应液终点的pH值为9.5～10.3。本发明的方法可以制备得到高纯度和高质量的曲克芦丁产品，本发明的方法制备得到的曲克芦丁粗品中的3’，4’，7－三羟乙基芦丁含量，用HPLC法检验大于78％，优选大于80％，更优选大于85％。

公开(公告)号：CN101492481B

公开(公告)日：2011-04-20

申请号：CN200910118921.7

申请日：2009-03-06

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 王伟 ,  吴总社 ,  朱德育 ,  杨润洪 ,  韩德全 ,  周新建 ,  杜书文 ,  王文 ,  祝红军 ,  李丹青 ,  张爱丽 ,  任清华

IPC分类号： C07H17/08 ,  A23K1/17

摘要： 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20-35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。

公开(公告)号：CN101205245A

公开(公告)日：2008-06-25

申请号：CN200710194916.5

申请日：2007-12-06

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 樊振 ,  周新建 ,  韩建钢 ,  杜舒文 ,  刘金平 ,  李灿 ,  任清华 ,  戴军 ,  王伟 ,  焦国华

IPC分类号： C07H15/16

摘要： 本发明的目的是提供一种制备盐酸克林霉素的方法。经过卤化、水解、成盐、转晶四步反应完成。该制备方法生产条件简单、生产成本较低、生产产率较高、环保清洁，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN104418779A

公开(公告)日：2015-03-18

申请号：CN201310377145.9

申请日：2013-08-26

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 周新建

IPC分类号： C07C323/58 ,  C07C319/14

摘要： 本发明提供一种新型镇咳化痰药物高纯度福多司坦的制备方法，包括：(1)中间体3-溴-1-丙醇的合成；(2)盐酸半胱氨酸与3-溴-1-丙醇的反应得到粗品；(3)得到的粗品结晶精制过程得到高纯度的福多司坦。本发明利用了国内廉价易得的原料盐酸半胱氨酸、氢溴酸及1，3-丙二醇原料，采用气相色谱仪、液相色谱仪及折光仪的监控跟踪催化反应的进度和反应的终点。本发明反应步骤少，选择性高，低污染，低成本，质量稳定，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101519361A

公开(公告)日：2009-09-02

申请号：CN200910131332.2

申请日：2009-04-15

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 吕伟 ,  杨朱红 ,  李富志 ,  刘晓光 ,  陈强 ,  周新建 ,  王志华 ,  王伟 ,  吕兰亭 ,  李翠平

IPC分类号： C07C229/34 ,  C07C227/16 ,  C07D498/06 ,  A61P31/00

摘要： 本发明涉及抗感染药物左旋氧氟沙星和氧氟沙星的制备方法，是以四氟苯甲酸为原料的合成方法。其特征在于：(2，3，4，5－四氟苯甲酰)乙酸乙酯与DMFA在一种酰化催化剂的存在下，于甲苯中50－55℃反应1.0－1.5小时后水洗、分去水层。油层30－35℃滴加L－氨基丙醇，置换反应1.5－2.0小时后，减压回收甲苯至干。油层中加入适量DMF稀释后滴入有无水氟化钾存在的回流的DMF中，回流反应6小时，回收DMF后加水离心，固体加酸水水解制得左氟羧酸；左氟羧酸与N－甲基哌嗪在DMSO中以三乙胺为缚酸剂于90－110℃反应后，精制可得左氟沙星。该工艺改进了(2，3，4，5－四氟苯甲酰)乙酸乙酯与DMFA的反应条件，降低了反应温度，减少了反应时间，使该反应中间体左氟酯反应收率提高20％。

公开(公告)号：CN101205245B

公开(公告)日：2011-04-06

申请号：CN200710194916.5

申请日：2007-12-06

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 樊振 ,  周新建 ,  韩建钢 ,  杜舒文 ,  刘金平 ,  李灿 ,  任清华 ,  戴军 ,  王伟 ,  焦国华

IPC分类号： C07H15/16

摘要： 本发明的目的是提供一种制备盐酸克林霉素的方法。经过卤化、水解、成盐、转晶四步反应完成。该制备方法生产条件简单、生产成本较低、生产产率较高、环保清洁，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101492481A

公开(公告)日：2009-07-29

申请号：CN200910118921.7

申请日：2009-03-06

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 王伟 ,  吴总社 ,  朱德育 ,  杨润洪 ,  韩德全 ,  周新建 ,  杜书文 ,  王文 ,  祝红军 ,  李丹青 ,  张爱丽 ,  任清华

IPC分类号： C07H17/08 ,  A23K1/17

摘要： 本发明提供了一种提高螺旋霉素堆积密度的生产工艺，包括在30～100℃下，对螺旋霉素水溶液进行结晶得到的螺旋霉素湿品，置于密闭的容器中，通过改变螺旋霉素结晶过程中的温度，在15摄氏度以下放置适宜时间，形成黄色结块状；然后置于20－35℃放置0.5～3小时，使颜色返回类白色；再碾压成颗粒并过40～80目筛，40目以上的颗粒进行二次碾压、制粒和过筛；80目以下进行再次15摄氏度以下放置重新形成黄色结块状，重复使用；最后收集40目～80目之间的原料，80℃以下干燥3～6小时至含水量符合标准要求，干燥后的物料即为符合堆积度要求的螺旋霉素。

公开(公告)号：CN100503627C

公开(公告)日：2009-06-24

申请号：CN200610065718.4

申请日：2006-03-14

申请人： 河南天方药业股份有限公司

发明人： 王伟 ,  王辉 ,  刘金平 ,  周新建 ,  马国旺 ,  王俊臣 ,  杜舒文 ,  吴总社

IPC分类号： C07H17/07 ,  A61K31/7048

摘要： 本发明提供了一种合成3’，4’，7-三羟乙基芦丁的方法，该方法使用芦丁和环氧乙烷在氢氧化钠为催化剂的条件下进行羟乙基化反应，其特征在于，在羟乙基化反应中，芦丁与水的重量比为1∶1～1∶3，优选1∶1～1∶1.5；芦丁与氢氧化钠的重量比为100∶0.82～100∶0.85；本发明的另一特征是当反应液的pH值为9.0～9.5时，加入树脂；通过使用树脂调节反应液终点的pH值为9.5～10.3。本发明的方法可以制备得到高纯度和高质量的曲克芦丁产品，本发明的方法制备得到的曲克芦丁粗品中的3’，4’，7-三羟乙基芦丁含量，用HPLC法检验大于78%，优选大于80%，更优选大于85%。