公开(公告)号：CN109134499A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201811178364.3

申请日：2018-10-10

Applicant: 河北鸿旭翔药业有限公司

Inventor： 张春波 ,  刘欣然 ,  李桂云 ,  田宁

IPC: C07D501/18 ,  C07D501/04

CPC classification number: C07D501/18 ,  C07D501/04

Abstract: 本发明公开了一种7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物的制备方法，该方法先将作为原料的头孢他啶母核在特定温度下溶解在溶液A内，再以滴加方式加入稀盐酸溶液进行反应，最后经活性炭脱色及特殊的两级丙酮出晶、养晶处理，制得各项品质指标均远远高于现有工艺的7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物晶体。获得的7‑氨基‑3‑(1‑吡啶甲基)头孢烯酸氯化物可在水相中与头孢他啶侧链酸反应生成头孢他啶叔丁酯，不仅污染小、收率高，而且生产的头孢他啶叔丁酯产品质量高、稳定性好，具有显著的环保意义和经济价值。

公开(公告)号：CN109180493A

公开(公告)日：2019-01-11

申请号：CN201811197554.X

申请日：2018-10-15

Applicant: 河北鸿旭翔药业有限公司

Inventor： 李展 ,  杨秋红 ,  杨士红 ,  马磊 ,  刘欣然

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法，首先利用特定温度下水对3-NPA、4-NPA的溶解性差异，将混硝基邻苯二甲酸进行初步分离，得到3-NPA粗品与主要含4-NPA的母液，然后分别对3-NPA粗品、4-NPA母液进行提纯处理，两个产品的提纯处理均采用重结晶法，利用重结晶过程的温度控制、pH及酸碱控制等关键因素的综合调配，制得高纯度、高品质的3-NPA产品和4-NPA产品。本发明的对混硝基邻苯二甲酸的工业分离、提纯法，收率高、产品品质高，而且不需采用操作复杂、条件苛刻的色谱分离法或树脂分离法，也不需使用有机溶剂，便可实现对混硝基邻苯二甲酸的有效分离，具有显著的工业应用意义。

公开(公告)号：CN109180493B

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN201811197554.X

申请日：2018-10-15

Applicant: 河北鸿旭翔药业有限公司

Inventor： 李展 ,  杨秋红 ,  杨士红 ,  马磊 ,  刘欣然

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明公开了一种由混硝基邻苯二甲酸制备3‑硝基邻苯二甲酸与4‑硝基邻苯二甲酸的方法，首先利用特定温度下水对3‑NPA、4‑NPA的溶解性差异，将混硝基邻苯二甲酸进行初步分离，得到3‑NPA粗品与主要含4‑NPA的母液，然后分别对3‑NPA粗品、4‑NPA母液进行提纯处理，两个产品的提纯处理均采用重结晶法，利用重结晶过程的温度控制、pH及酸碱控制等关键因素的综合调配，制得高纯度、高品质的3‑NPA产品和4‑NPA产品。本发明的对混硝基邻苯二甲酸的工业分离、提纯法，收率高、产品品质高，而且不需采用操作复杂、条件苛刻的色谱分离法或树脂分离法，也不需使用有机溶剂，便可实现对混硝基邻苯二甲酸的有效分离，具有显著的工业应用意义。