公开(公告)号：CN117362244A

公开(公告)日：2024-01-09

申请号：CN202311294054.9

申请日：2023-10-08

申请人： 河北诚信集团有限公司 ,  河北山立科技化学有限公司 ,  河北临港化工有限公司

发明人： 张辰亮 ,  曹彤彤 ,  胡志彪 ,  吴会帆 ,  高舒 ,  闫罗凯 ,  闫成会 ,  张盖飞 ,  杨晶晶 ,  田浩 ,  丁小强

IPC分类号： C07D249/12 ,  B01F33/80

摘要： 本发明涉及丙硫菌唑生产技术领域，具体公开一种连续生产丙硫菌唑的方法及系统。将原料2‑(1‑氯‑环丙‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫酮‑1‑基)‑丙烷在氧化剂氯化铁的存在下反应制得所述的丙硫菌唑，所述氧化反应和析晶纯化均在管式反应器中进行。本发明采用管式反应器进行连续流氧化反应和连续结晶操作，制备得到的产品晶体为正方体状晶粒，产品粒度在100～200μm之间，提高了产品质量的稳定性和生产效率，同时氯化铁可循环再生使用，几乎无三废产生，清洁环保，产品纯度达到99％以上，转化率100％，收率99％以上，适于工业化生产，有很好的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN117285412A

公开(公告)日：2023-12-26

申请号：CN202311352447.0

申请日：2023-10-18

申请人： 河北诚信集团有限公司 ,  河北山立科技化学有限公司 ,  河北临港化工有限公司

发明人： 张辰亮 ,  殷军利 ,  曹彤彤 ,  胡志彪 ,  陈永泽 ,  吴会帆 ,  高舒 ,  闫罗凯 ,  闫成会 ,  张盖飞 ,  杨晶晶 ,  田浩 ,  丁小强

IPC分类号： C07C45/65 ,  B01J19/24 ,  B01F33/80 ,  B01D3/00 ,  B01D11/04 ,  C07C45/82 ,  C07C49/16 ,  C07D307/33

摘要： 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体公开一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的连续化制备方法及其生产系统。本发明在氯化反应中直接使用液氯，无需使用任何溶剂，增强了传质能力，降低了能耗；在脱羧反应中无需添加任何助剂或催化剂，脱羧反应后直接减压蒸馏；经分相，得3,5‑二氯‑2‑戊酮和酸溶液，所得酸溶液可循环用于脱羧反应，无需额外引入盐酸，减少了三废的产生。本发明利用混合器内部的多个球状混合结构将物料进行充分混合，避免物料在短时间内再次分相；任意两个相邻球形腔之间的多个导流片增强了物料的湍动程度，达到了二次混合的效果。本发明可连续化生产3,5‑二氯‑2‑戊酮，生产效率高，收率高，质量稳定。

公开(公告)号：CN117384064A

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN202311354923.2

申请日：2023-10-18

申请人： 河北诚信集团有限公司 ,  河北山立科技化学有限公司 ,  河北临港化工有限公司

发明人： 张辰亮 ,  殷军利 ,  曹彤彤 ,  胡志彪 ,  陈永泽 ,  吴会帆 ,  高舒 ,  闫罗凯 ,  闫成会 ,  张盖飞 ,  杨晶晶 ,  田浩 ,  丁小强

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/18 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24 ,  B01J4/00 ,  B01D3/00

摘要： 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体公开一种丙硫菌唑中间体的连续化制备方法及其生产系统。本发明提供的丙硫菌唑中间体的连续化制备方法，利用混合器内部的多个球状混合结构将物料进行充分混合，避免物料在短时间内再次分相；任意两个相邻球形腔之间的多个导流片可以增强物料的湍动程度，起到将物料进行二次混合的作用，进一步提升混合效果。本发明采用独特的混合器结构，使后续的反应在无需使用任何助剂或催化剂的情况下，仍可以进行充分反应，收率可达91.5％以上，纯度可达97.5％以上，提高了终产品的收率，且质量稳定；反应在管式反应器中进行，反应量少且快速反应，有效避免了水合肼爆炸的风险，适用于大规模生产。

公开(公告)号：CN112225698A

公开(公告)日：2021-01-15

申请号：CN202011225462.5

申请日：2020-11-05

申请人： 河北临港化工有限公司

发明人： 范李科 ,  李静 ,  吴会帆 ,  顾文涛 ,  李娟 ,  张辰亮 ,  郭翠红 ,  郭日凯 ,  李成果

IPC分类号： C07D219/06

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种硝磺草酮杂质化合物1、其盐、其互变异构体或其互变异构体的盐及制备方法。所述硝磺草酮杂质的结构式如式1所示。其制备方法包括如下步骤：溶剂中，硝磺草酮和还原性金属粉在酸性条件下进行还原反应，反应至硝磺草酮的HPLC含量小于1％，升温至50‑70℃，进行环合反应，得式1所示的化合物、其盐、其互变异构体或其互变异构体的盐。本发明提供了一种全新的硝磺草酮杂质化合物，为硝磺草酮及其制剂的杂质分析和研究提供了对照品，可用于硝磺草酮原料及其制剂中杂质对照定位、定性或定量使用，有利于提高硝磺草酮的用药安全，减少毒副作用。

公开(公告)号：CN112225698B

公开(公告)日：2022-02-11

申请号：CN202011225462.5

申请日：2020-11-05

申请人： 河北临港化工有限公司

发明人： 范李科 ,  李静 ,  吴会帆 ,  顾文涛 ,  李娟 ,  张辰亮 ,  郭翠红 ,  郭日凯 ,  李成果

IPC分类号： C07D219/06

摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开一种硝磺草酮杂质化合物1、其盐、其互变异构体或其互变异构体的盐及制备方法。所述硝磺草酮杂质的结构式如式1所示。其制备方法包括如下步骤：溶剂中，硝磺草酮和还原性金属粉在酸性条件下进行还原反应，反应至硝磺草酮的HPLC含量小于1％，升温至50‑70℃，进行环合反应，得式1所示的化合物、其盐、其互变异构体或其互变异构体的盐。本发明提供了一种全新的硝磺草酮杂质化合物，为硝磺草酮及其制剂的杂质分析和研究提供了对照品，可用于硝磺草酮原料及其制剂中杂质对照定位、定性或定量使用，有利于提高硝磺草酮的用药安全，减少毒副作用。

公开(公告)号：CN213924585U

公开(公告)日：2021-08-10

申请号：CN202022695221.9

申请日：2020-11-19

申请人： 河北诚信集团有限公司

发明人： 杨国忠 ,  郭婷婷 ,  李娟 ,  曹彤彤 ,  施娜娜 ,  吴会帆 ,  李成果 ,  郭翠红

IPC分类号： C07D239/30 ,  B01J19/00 ,  B01D11/04

摘要： 本实用新型公开一种卤代嘧啶的后处理系统，属于化工生产系统技术领域，该系统包括微通道反应器，所述微通道反应器的进料口分别连通反应液储罐和工艺水储罐，用于将卤代嘧啶反应液和冷水进行混合并水解以得到水解反应液；超重力萃取机构，包括依次连接的多个超重力离心机，多个所述超重力离心机通过正向的水相通道和逆向的油相通道连通，所述水相通道用于运输所述超重力离心机分离出的水相介质，所述油相通道用于运输所述超重力离心机中分离出的油相介质。本实用新型所提供的系统，不仅能显著提高工作效率和产品收率，而且能够避免因物料挥发、泄露等造成的环境污染以及健康损害，更加符合安全生产的要求，具有较高的应用价值。