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公开(公告)号：CN102579540A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110007491.9
申请日：2011-01-14
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 一种苦碟子黄酮苷元的制备方法，其特征在于苦碟子粉碎后，依据自身固有的水解酶酶解，对酶解后的药材进行提取得苦碟子黄酮苷元，重量百分含量为20％以上的粗提物浸膏，再经大孔树脂柱色谱和溶剂重结晶法对苦碟子黄酮苷元粗提物进行纯化而得到苦碟子黄酮苷元提取物，黄酮苷元含量大于80%，苦碟子黄酮苷元可作为原料药应用于各种相关疾病的药剂中。本发明在于采用新的酶解工艺以后，获得高纯度苦碟子总黄酮苷元提取物，属于抱茎苦荬菜中新的有效部位群，主要以木犀草素和芹菜素为主，两者总含量超过总固体量的50%以上，质量稳定，疗效确切，安全可控，符合制备中药注射剂的要求。
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公开(公告)号：CN102304160A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110031474.9
申请日：2011-01-29
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 一种木犀草素-7-龙胆二糖苷的制备方法，包括下述工艺步骤：取苦碟子药材，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，浓缩至每1ml相当于原生药0.5g，放冷至40℃以下，在搅拌下加2~4倍量95%乙醇，使含醇量达50~70%，放置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，回收液通过大孔树脂柱，用水洗脱1~5BV，弃去水洗液，再用30%乙醇洗脱5~10BV，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液干法上聚酰胺柱，先用水洗脱5~10BV，弃去水洗液，再用30%乙醇洗脱5BV，收集2~5BV洗脱液，减压浓缩至干，经甲醇溶解，应用250×10mm的半制备柱，以15:85的乙腈与1%冰醋酸为流动相进行HPLC分离制备，得黄色无定形粉末。本发明工艺简单，纯度可达98%以上。
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公开(公告)号：CN102579540B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110007491.9
申请日：2011-01-14
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 一种苦碟子黄酮苷元的制备方法，其特征在于苦碟子粉碎后，依据自身固有的水解酶酶解，对酶解后的药材进行提取得苦碟子黄酮苷元，重量百分含量为20％以上的粗提物浸膏，再经大孔树脂柱色谱和溶剂重结晶法对苦碟子黄酮苷元粗提物进行纯化而得到苦碟子黄酮苷元提取物，黄酮苷元含量大于80%，苦碟子黄酮苷元可作为原料药应用于各种相关疾病的药剂中。本发明在于采用新的酶解工艺以后，获得高纯度苦碟子总黄酮苷元提取物，属于抱茎苦荬菜中新的有效部位群，主要以木犀草素和芹菜素为主，两者总含量超过总固体量的50%以上，质量稳定，疗效确切，安全可控，符合制备中药注射剂的要求。
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公开(公告)号：CN102523862A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110364493.3
申请日：2011-11-16
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种苦碟子注射液用中药材抱茎苦荬菜的栽培和质量控制方法，其特征在于该方法包括育苗、移栽、田间管理与采收，同时研究了抱茎苦荬菜质量控制方法，包括抱茎苦荬菜中大类活性成分黄酮、总酚酸的比色法测定法和菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和咖啡酰酒石酸的液相梯度洗脱的一测多评方法。该发明的抱茎苦荬菜栽培技术，实现了一年2茬种植和采收，节约了土地资源，且单位亩产提高了100％-150％，药材质量符合中药注射剂用药材要求。
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公开(公告)号：CN102304160B
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201110031474.9
申请日：2011-01-29
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 一种木犀草素-7-龙胆二糖苷的制备方法，包括下述工艺步骤：取苦碟子药材，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，浓缩至每1ml相当于原生药0.5g，放冷至40℃以下，在搅拌下加2~4倍量95%乙醇，使含醇量达50~70%，放置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，回收液通过大孔树脂柱，用水洗脱1~5BV，弃去水洗液，再用30%乙醇洗脱5~10BV，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液干法上聚酰胺柱，先用水洗脱5~10BV，弃去水洗液，再用30%乙醇洗脱5BV，收集2~5BV洗脱液，减压浓缩至干，经甲醇溶解，应用250×10mm的半制备柱，以15:85的乙腈与1%冰醋酸为流动相进行HPLC分离制备，得黄色无定形粉末。本发明工艺简单，纯度可达98%以上。
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公开(公告)号：CN102498884B
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201110346987.9
申请日：2011-11-07
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 提高苦碟子注射液用药材有效成分含量的人工栽培方法，属于中药材栽培技术领域。本栽培方法的特征在于：(1)种子的大气压介质阻挡放电等离子体处理，可显著提高幼苗的成活率和健壮度、并缩短成苗时间。(2)施肥方法，包括施肥的种类、用量和时间，其中用苦碟子药渣作为基础肥料。(3)病虫害防治：用1％-3％苦碟子石灰水溶液灌溉或喷洒。本发明具有操作简便、成本低、循环经济效益好、优质高产等优点。其药用有效成分总黄酮提高了30％-40％，总酚酸提高了25％-35％，平均亩产量提高80％-100％。
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公开(公告)号：CN102523862B
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110364493.3
申请日：2011-11-16
申请人： 沈阳双鼎制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种苦碟子注射液用中药材抱茎苦荬菜的栽培和质量控制方法，其特征在于该方法包括育苗、移栽、田间管理与采收，同时研究了抱茎苦荬菜质量控制方法，包括抱茎苦荬菜中大类活性成分黄酮、总酚酸的比色法测定法和菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和咖啡酰酒石酸的液相梯度洗脱的一测多评方法。该发明的抱茎苦荬菜栽培技术，实现了一年2茬种植和采收，节约了土地资源，且单位亩产提高了100％-150％，药材质量符合中药注射剂用药材要求。
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