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公开(公告)号：CN110922332B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN201911269994.6
申请日：2019-12-11
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C201/02 , B01J23/62 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开了一种硝酸异辛酯的纯化方法，包含如下步骤：(1)制备Sn‑Al‑Ru系氧化物，将Sn‑Al‑Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h以上，保温过程中搅拌混合物；(2)保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液，边加边搅拌，加料完成后继续保温20～30min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；(3)向油相中加入强碱，搅拌混合物5min以上，静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品。采用本发明所述方法对混酸法制备的硝酸异辛酯粗品进行纯化后，纯化精品中的硝酸异辛酯收率显著提高，含水量和含酸量相比于现有技术纯化所得产品均有所改善，处理效果显著，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN105566104B
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201510985905.3
申请日：2015-12-25
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/003 , B01J27/053
Abstract: 本发明为一种酯型抗磨剂的生产方法，涉及制备脂肪酸酯化催化剂领域。为了解决脂肪酸形成单酯过程中，反应不完全、产品纯度低、副产物多、产品颜色深的问题，通过低温陈化、稀土改性和活性载体负载等方式制得SO42‑/TiO2‑Al2O3/La3+固体超强酸作催化剂，将其用于脂肪酸酯化可以获得高纯度和高产率脂肪酸酯，具有在反应后易于分离，可重复使用和对设备、环境无污染等优点。本发明制得的固体超强酸作催化剂适用在不同组分和含量的脂肪酸单酯大规模生产。
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公开(公告)号：CN105418432A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201511011054.9
申请日：2015-12-30
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C203/04 , C07C201/02
CPC classification number: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开一种硝酸异辛酯的生产方法，其步骤为：（1）配制摩尔比为1.5-2.5:1硫酸和硝酸的混酸作为硝化剂；（2）配制质量比为0.8-2:1硝酸异辛酯和异辛醇的混合液；（3）在10-30℃下，将硝酸异辛酯和异辛醇的混合液加入到硫酸和硝酸混酸中，反应0.5-1小时，静止分液，有机相碱洗，水洗，得到硝酸异辛酯产品。本发明工艺简便，成本较低，易于工业化。
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公开(公告)号：CN103937616B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201410187831.4
申请日：2014-05-06
Applicant: 江西西林科股份有限公司 , 江西苏克尔新材料有限公司
IPC: C11C1/06
Abstract: 本发明公开了一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：（1）混合不饱和脂肪酸的制备：以大豆油为原料，加入大豆油重量的3～6%的Al2O3-MgO催化剂，其反应温度为150～200℃，使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品，随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液；（2）高纯不饱和脂肪酸的制备：向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5～15%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃均匀溶解后冷却到5-15℃、结晶、过滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸。本发明工艺步骤简单，反应条件温和，反应温度低，在选用的Al2O3-MgO固体酸碱催化剂作用下大豆油水解充分，分解产物经过低温结晶活动高纯度的不饱和脂肪酸，滤液可以重复循环使用，不产生额外的生产废水。
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公开(公告)号：CN103937616A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410187831.4
申请日：2014-05-06
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C11C1/06
Abstract: 本发明公开了一种从大豆油中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：（1）混合不饱和脂肪酸的制备：以大豆油为原料，加入大豆油重量的3～6%的Al2O3-MgO催化剂，其反应温度为150～200℃，使大豆油中脂肪酸甘油酯与水反应生成混合脂肪酸粗产品，随后经过过滤回收催化剂得混合脂肪酸滤液；（2）高纯不饱和脂肪酸的制备：向混合脂肪酸滤液中加入滤液重量5～15%的季戊四醇四油酸酯，升温至60℃均匀溶解后冷却到5-15℃、结晶、过滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸。本发明工艺步骤简单，反应条件温和，反应温度低，在选用的Al2O3-MgO固体酸碱催化剂作用下大豆油水解充分，分解产物经过低温结晶活动高纯度的不饱和脂肪酸，滤液可以重复循环使用，不产生额外的生产废水。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110845336B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN201911222476.9
申请日：2019-12-03
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , C10L1/23
Abstract: 本发明公开了一种提高硝酸异辛酯稳定性的方法，包含如下步骤：1)配置稳定化处理剂，所述稳定化处理剂为钛氧化物基Mn‑Fe‑Sn复合氧化物；2)向生产制得的硝酸异辛酯粗品中加入所述稳定化处理剂，低于10℃环境下搅拌混合物；3)搅拌后固液分离，液相即为稳定化处理后的硝酸异辛酯。本发明所述处理方法可显著改善硝酸异辛酯粗品的稳定性，提高硝酸异辛酯产品的起始放热温度，减小放热量。
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公开(公告)号：CN110922332A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911269994.6
申请日：2019-12-11
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C201/02 , B01J23/62 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开了一种硝酸异辛酯的纯化方法，包含如下步骤：(1)制备Sn-Al-Ru系氧化物，将Sn-Al-Ru系氧化物加入混酸法制备的硝酸异辛酯粗品中，氩气氛围下15～25℃水浴保温1h以上，保温过程中搅拌混合物；(2)保温完成后，在氩气氛围15～25℃水浴条件下向混合物中加入双氧水溶液，边加边搅拌，加料完成后继续保温20～30min，然后混合物在氩气氛围中冷却至常温，固液分离，液相静置分层，收集油相；(3)向油相中加入强碱，搅拌混合物5min以上，静置，固液分离获得硝酸异辛酯精品。采用本发明所述方法对混酸法制备的硝酸异辛酯粗品进行纯化后，纯化精品中的硝酸异辛酯收率显著提高，含水量和含酸量相比于现有技术纯化所得产品均有所改善，处理效果显著，具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN105562038B
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201510985895.3
申请日：2015-12-25
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: B01J27/053 , C07C67/08 , C07C69/003 , C10L10/08 , C10L1/19
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种用于酸型抗磨剂酯化的固体超强酸催化剂的制备方法。本发明还提供该催化剂催化制备脂肪酸酯抗磨剂的方法。本发明对经典的固体酸通过简便、低温陈化操作和添加少量稀土盐的稀土改性来提供高比表面积有利于催化剂酸位的增多，选用廉价氧化物经改性作为活性载体负载增加催化剂可重复使用次数和易与产物分离。这些技术方案可实现生产成本低、催化剂活性高、反应后易与体系分离、可循环使用多，是脂肪酸进行酯化一种可适用于大规模生产可行的方法，以酸型抗磨剂为原料，催化酯化制备的脂肪酸单酯抗磨剂产率能达72％，经后处理后产品纯度95％以上，为寻找固体酸催化剂用于酯型抗磨剂中的发展具有积极的意义。
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公开(公告)号：CN105566117A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510985897.2
申请日：2015-12-25
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04
CPC classification number: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开一种硝酸异辛酯粗品的脱酸工艺，其特征是选用氢氧化钠为脱酸剂，具体选用氢氧化钠的饱和氯化钠溶液。工艺步骤如下：常温下在硝酸异辛酯粗品中加入2.5-10%氢氧化钠的饱和氯化钠溶液，搅拌反应0.5至2小时，静止分层，有机相为硝酸异辛酯产品，水相分析后加入氢氧化钠循环利用。采用本脱酸工艺，有机相和水相分液迅速，有机相硝酸异辛酯在水相中残余极微量，最终产品酸值低于2mg/KOH/100ml。本发明操作简便，成本低，产品酸值非常理想。
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公开(公告)号：CN105566104A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510985905.3
申请日：2015-12-25
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/003 , B01J27/053
CPC classification number: C07C67/08 , B01J27/053 , C07C69/003
Abstract: 本发明为一种酯型抗磨剂的生产方法，涉及制备脂肪酸酯化催化剂领域。为了解决脂肪酸形成单酯过程中，反应不完全、产品纯度低、副产物多、产品颜色深的问题，通过低温陈化、稀土改性和活性载体负载等方式制得SO42-/TiO2-Al2O3/La3+固体超强酸作催化剂，将其用于脂肪酸酯化可以获得高纯度和高产率脂肪酸酯，具有在反应后易于分离，可重复使用和对设备、环境无污染等优点。本发明制得的固体超强酸作催化剂适用在不同组分和含量的脂肪酸单酯大规模生产。
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