一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法

    公开(公告)号:CN110803991A

    公开(公告)日:2020-02-18

    申请号:CN201911223381.9

    申请日:2019-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法,包含如下步骤:(1)配置合成辅助剂,将所述合成辅助剂用滤网固定在微反应器的反应模块内;(2)将异辛醇通过计量泵进入微反应器的第一预冷模块中进行预冷,将硫酸和硝酸按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.2~0.6:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块的两个入口引入,进行混合和预冷;(3)将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内,反应温度为10~30℃,流经反应模块的时间为0.5~1h,反应产物静置分层,取上层有机相,经水洗、碱洗再水洗至中性,无水硫酸镁干燥,获得硝酸异辛酯产物。本发明在显著减少硫酸含量的基础上,提高了硝酸异辛酯产品的纯度和收率,节省了后处理成本。

    一种硝酸异辛酯粗品新型脱酸工艺

    公开(公告)号:CN110981733A

    公开(公告)日:2020-04-10

    申请号:CN201911223380.4

    申请日:2019-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种硝酸异辛酯粗品新型脱酸工艺,包含如下步骤:(1)向聚丙烯酰胺的水溶液中依次加入焦磷酸钠和甲醇,搅拌溶液5min以上,然后升温至50~60℃恒温60~80min;(2)降温至45~48℃恒温,恒温过程中向溶液中加入ZnO粉末、碳酸钠、二甲基亚砜、双氧水和甲基乙烯酮,搅拌溶液30~40min,空冷至常温;(3)将混合物过滤,固相用丙酮洗涤2~3次,烘干,获得脱酸处理剂;(4)将硝酸异辛酯粗品和脱酸处理剂混合,混合物控制温度在20℃以下保温10h以上,过滤,液相静置分液,去除水相,获得脱酸后的硝酸异辛酯精品。本发明所述方法实现了对混酸法制备的硝酸异辛酯粗品20℃以下的脱酸工艺,避免了高温纯化硝酸异辛酯的安全风险,且除酸效果显著。

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