一种碳酸二甲酯合成催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN114054043B

    公开(公告)日:2023-11-03

    申请号:CN202111435891.X

    申请日:2021-11-29

    IPC分类号: B01J23/89 C07C68/00 C07C69/96

    摘要: 本发明涉及一种碳酸二甲酯合成催化剂及其制备方法,该催化剂以氧化铝、二氧化硅、氧化钙的混合体为载体,以钯为活性组分,铜、钛、镍金属作为助剂;该催化剂的特点是,使用一定浓度0.01%‑10%的水合肼溶液,在100‑200℃,0.1‑2.0MPa压力下还原清洗,从而得到无氯催化剂,该催化剂用于一氧化碳与亚硝酸甲酯在低温低压下合成碳酸二甲酯的反应中,具有高活性及高选择性,且稳定性很好,可以有效的解决氯对生产装置的腐蚀。

    一种碳酸二甲酯合成催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN114054043A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111435891.X

    申请日:2021-11-29

    IPC分类号: B01J23/89 C07C68/00 C07C69/96

    摘要: 本发明涉及一种碳酸二甲酯合成催化剂及其制备方法,该催化剂以氧化铝、二氧化硅、氧化钙的混合体为载体,以钯为活性组分,铜、钛、镍金属作为助剂;该催化剂的特点是,使用一定浓度0.01%‑10%的水合肼溶液,在100‑200℃,0.1‑2.0MPa压力下还原清洗,从而得到无氯催化剂,该催化剂用于一氧化碳与亚硝酸甲酯在低温低压下合成碳酸二甲酯的反应中,具有高活性及高选择性,且稳定性很好,可以有效的解决氯对生产装置的腐蚀。

    一种亚硝酸烷基酯的合成方法及设备

    公开(公告)号:CN104945263A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510292309.7

    申请日:2015-06-01

    IPC分类号: C07C203/00 C07C201/04

    摘要: 本发明公开了一种亚硝酸烷基酯的合成方法及设备,其主要包括如下几点:a)亚硝酸烷基酯再生的原料为CO与亚硝酸烷基酯偶联反应生成草酸烷基酯后的尾气中的NO,以及从外界部补入的O2和烷基醇等原料;b)步骤a)中的偶联反应后尾气主要为未反应的CO、亚硝酸烷基酯和反应中亚硝酸烷基酯分解所产生的NO气体,通过通入O2将NO大部分氧化成为N2O3;c)将步骤b)中的气体混合物与烷基醇发生酯化再生反应,得到亚硝酸烷基酯。d)在步骤c)中不可避免会产生副产物硝酸,本发明将其也应用到了亚硝酸烷基酯的再生过程中,与合成后尾气再次反应生成亚硝酸烷基酯,实现了原子的经济性。本发明还提供了一种实施上述反应的装置,它由三套小型塔设备串联而成,分别为:①全混塔;②酯化塔;③硝酸处理塔。本发明具有操作条件温和、再生效率高、适应性好、经济性强等优点。

    一种多组份复合型载体的一锅法制备及其用途

    公开(公告)号:CN104941633A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510292310.X

    申请日:2015-06-01

    IPC分类号: B01J23/44 C07C69/36 C07C67/36

    摘要: 本发明涉及一种多组份复合型载体的一锅法制备及其用途,此类载体以Al2O3为基体,选用元素周期表中的IIA族和VIB族的金属组份通过浸渍或喷涂的方法固定到氧化铝球体上,然后经过高温焙烧成型,采用该多组分复合型载体制备的钯系催化剂应用于一氧化碳合成草酸二甲酯的反应具有很高的转化率和选择性,与常规氧化铝载体相比,采用该类型载体制备催化剂可大大降低贵金属钯的用量,并表现出更好的综合催化性能。

    一种CO偶联合成草酸二甲酯的钯基催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115228502B

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202211020596.2

    申请日:2022-08-24

    IPC分类号: B01J27/24 C07C67/36 C07C69/36

    摘要: 本发明提供了一种CO偶联合成草酸二甲酯的钯基催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂由主活性组分钯(Pd)、助催化剂活性组分(M)及载体氮化碳(C3N4)材料组成。制备方法为以SiO2微球为模板剂和牺牲剂,表面包覆活性组分物种,焙烧处理后,再经C3N4材料前驱体包覆、焙烧、刻蚀和还原得Pd‑M/C3N4催化剂。本发明催化剂具有空心核壳结构,活性组分呈纳米尺度高分散态封装于C3N4材料空心壳体内,通过C3N4材料与活性组分的强相互作用和外层壳体对封装于其内的活性组分粒子的限域效应,实现了将活性组分锚定进而抑制团聚烧结和流失的目的,具有高反应活性、选择性和长使用寿命的特点。

    一种CO偶联合成草酸二甲酯的钯基催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN115228502A

    公开(公告)日:2022-10-25

    申请号:CN202211020596.2

    申请日:2022-08-24

    IPC分类号: B01J27/24 C07C67/36 C07C69/36

    摘要: 本发明提供了一种CO偶联合成草酸二甲酯的钯基催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂由主活性组分钯(Pd)、助催化剂活性组分(M)及载体氮化碳(C3N4)材料组成。制备方法为以SiO2微球为模板剂和牺牲剂,表面包覆活性组分物种,焙烧处理后,再经C3N4材料前驱体包覆、焙烧、刻蚀和还原得Pd‑M/C3N4催化剂。本发明催化剂具有空心核壳结构,活性组分呈纳米尺度高分散态封装于C3N4材料空心壳体内,通过C3N4材料与活性组分的强相互作用和外层壳体对封装于其内的活性组分粒子的限域效应,实现了将活性组分锚定进而抑制团聚烧结和流失的目的,具有高反应活性、选择性和长使用寿命的特点。

    一种多组份复合型载体的制备方法

    公开(公告)号:CN104941692A

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201510292356.1

    申请日:2015-06-01

    摘要: 本发明涉及一种多组份复合型载体的制备方法,将IIA族或者VIB族中的一种金属组份的前躯体盐类溶液浸渍或喷涂到γ-Al2O3小球上,高温焙烧使其分解固定,而后再将VIB族或者IIA族中的另一金属组份的前躯体盐类溶液浸渍或喷涂到已处理过的γ-Al2O3小球上,高温焙烧使其分解固定,然后经过高温焙烧从而使得两种组分与氧化铝结合制备成一种多组分的复合型载体,采用该多组分复合型载体制备的钯系催化剂应用于一氧化碳合成草酸二甲酯的反应具有很高的转化率和选择性,与常规氧化铝载体相比,采用该类型载体制备催化剂可大大降低贵金属钯的用量,并表现出更好的综合催化性能。