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公开(公告)号：CN112062737A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010984026.X
申请日：2020-09-18
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D303/08 , C07D301/32
摘要： 本发明公开了一种萃取环氧氯丙烷的方法，其特征在于：采用离心萃取与塔式萃取串联，并且塔式萃取后分离的萃取油层进入离心萃取。该方法大幅缩短了萃取时间，同时确保油水相清澈无夹带，解决了密度差接近的两种物料分离问题；塔式萃取油层(轻质相II)可以循环使用至离心萃取过程，萃取剂3‑氯丙烯的用量减少50％以上。
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公开(公告)号：CN112062736A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010984021.7
申请日：2020-09-18
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/08
摘要： 本发明公开了一种利用微通道反应器制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：以钛硅分子筛为催化剂，3‑氯丙烯和双氧水为原料，甲醇为溶剂，通过微通道反应器连续流制备环氧氯丙烷，且将含催化剂的反应液，经过膜过滤分离出所述催化剂，所述催化剂继续返回催化剂配制釜。本发明的方法减少3‑氯丙烯和甲醇的用量，提高反应物浓度；氧化反应温度的提升有效缩短了反应时间，减少了醚类副产物产生几率，提高了环氧氯丙烷选择性；微通道反应器与催化剂膜过滤结合，催化剂连续分离、连续进料，实现了氧化反应的连续化操作，催化剂可不再生循环使用500h以上。
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公开(公告)号：CN110833866A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911110476.X
申请日：2019-11-14
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： B01J31/34 , B01J27/188 , C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明提供一种提高双氧水法环氧氯丙烷所用杂多酸催化剂回收率的方法，其特征在于，向反应液中加入微量含P助剂，在一定温度下搅拌保温反应，结束后反应水层的过氧化氢含量低于0.05％，分离得到的催化剂回收率＞99％。所述的含P助剂为次磷酸、次磷酸钠(或钾、钙等)、亚磷酸、亚磷酸钠(或钾、钙等)、焦磷酸钠(或钾、钙等)等一种或多种复合物；本发明通过破坏体系残留的过氧化氢并补充P源维持催化剂结构，达到溶解催化剂析出的目的，提高催化剂回收率。
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公开(公告)号：CN111875478B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010645664.9
申请日：2020-07-07
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种回收甲醇精制的方法。更具体地说，本发明是一种双氧水法环氧氯丙烷合成工艺中回收甲醇的精制方法。本发明采用高沸点的酸对双氧水法环氧氯丙烷萃取后的水相进行处理，将甲缩醛水解成甲醇和甲醛，再加入水合肼将甲醛和丙烯醇还原成甲醇和丙醇，最后通过精馏达到提纯甲醇的目的。
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公开(公告)号：CN111875478A
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN202010645664.9
申请日：2020-07-07
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种回收甲醇精制的方法。更具体地说，本发明是一种双氧水法环氧氯丙烷合成工艺中回收甲醇的精制方法。本发明采用高沸点的酸对双氧水法环氧氯丙烷萃取后的水相进行处理，将甲缩醛水解成甲醇和甲醛，再加入水合肼将甲醛和丙烯醇还原成甲醇和丙醇，最后通过精馏达到提纯甲醇的目的。
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公开(公告)号：CN112375047B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202011337839.6
申请日：2020-11-25
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明涉及一种环氧氯丙烷的合成方法，包括(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80‑85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3‑氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS‑1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3‑氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品。本发明提供的环氧氯丙烷的合成方法，不会生成1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷，提高了环氧氯丙烷的产品含量，简化了操作流程、降低了后续分离能耗。
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公开(公告)号：CN112375047A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011337839.6
申请日：2020-11-25
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明涉及一种环氧氯丙烷的合成方法，包括(1)脱水：将过氧化氢与叔丁醇加入脱水釜中，加热至80‑85℃共沸，得到过氧化氢/叔丁醇溶液；(2)反应：将过氧化氢/叔丁醇溶液、3‑氯丙烯、钛硅分子筛催化剂TS‑1在固定床环氧化反应器中反应得到环氧氯丙烷合成液；(3)分离：将环氧氯丙烷合成液依次进行常压蒸馏回收3‑氯丙烯、负压精馏回收叔丁醇，最后负压精馏得到环氧氯丙烷产品。本发明提供的环氧氯丙烷的合成方法，不会生成1,2‑环氧‑3‑甲氧基丙烷，提高了环氧氯丙烷的产品含量，简化了操作流程、降低了后续分离能耗。
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公开(公告)号：CN111909009B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202010645666.8
申请日：2020-07-07
申请人： 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种环氧氯丙烷油层精馏釜余资源化利用的方法，以环氧氯丙烷油层精馏釜余和甲醇为原料，以酸性离子液体为催化剂，制备甘油醚的方法。通过选择合适的催化剂，将环氧氯丙烷油层精馏釜余转化为甘油醚，反应条件温和，实现精馏釜余资源化利用，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN111978273A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010992565.8
申请日：2020-09-21
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明提出了一种双氧水法环氧氯丙烷连续化合成工艺，将双氧水、甲醇、氯丙烯和催化剂放入反应器中进行环氧化反应，所述反应器为环式反应器，催化剂预先装入环式反应器中，氯丙烯和甲醇在混合槽中形成氯丙烯甲醇混合液由计量泵A泵入环式反应器，同时双氧水由计量泵B泵入环式反应器。本发明的合成工艺甲醇用量少，催化剂使用寿命长，工艺装置简单，实现了连续化操作，在长时间连续运行过程中，能够获得较为稳定的双氧水转化率，较高的环氧氯丙烷选择性。
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公开(公告)号：CN111909009A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010645666.8
申请日：2020-07-07
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
摘要： 本发明提供一种环氧氯丙烷油层精馏釜余资源化利用的方法，以环氧氯丙烷油层精馏釜余和甲醇为原料，以酸性离子液体为催化剂，制备甘油醚的方法。通过选择合适的催化剂，将环氧氯丙烷油层精馏釜余转化为甘油醚，反应条件温和，实现精馏釜余资源化利用，降低生产成本。
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