一种制备对硝基苯胺的方法

    公开(公告)号:CN109516921B

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN201811338027.6

    申请日:2018-11-12

    IPC分类号: C07C209/10 C07C211/52

    摘要: 本发明公开了一种制备对硝基苯胺的方法。该方法包括:(1)向高压釜内加入对硝基氯苯、浓度为30wt%~45wt%的氨水,氨与对硝基氯苯的摩尔比为6.0~10.0:1,投料毕,开启搅拌,升温至170℃~185℃,反应压力3.0MPa~6.5MPa,保温6~10小时;(2)待步骤(1)的氨解反应结束后,降温泄压回收氨水,釜料离析后滤饼加水洗涤,然后再次投入高压釜中;(3)向高压釜中加入浓度为30wt%~45wt%的氨水,氨与步骤(1)中一次氨解投加的对硝基氯苯的摩尔比为2.0~6.0:1,投料毕,开启搅拌,升温至170℃~185℃,反应压力2.0MPa~4.0MPa,保温2~8小时;(4)待步骤(3)的氨解反应结束后,降温泄压回收氨水,釜料离析,氨解滤饼水洗,抽滤,烘干得到成品。本发明转化率高,产品高沸物少、外观好,工艺流程简单、成本低。

    一种多菌灵的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106565609A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610859624.8

    申请日:2016-09-28

    IPC分类号: C07D235/32

    CPC分类号: C07D235/32

    摘要: 本发明涉及一种多菌灵的制备方法,具体涉及到采用电渗析分离钙盐与氰胺基甲酸甲酯,提高缩合反应多菌灵合成质量收率的方法。本发明针对石灰氮水解酯化液的特点,提出了电渗析法用于酯化液中钙盐的去除,该方法能够有效分离酯化液中氰胺基甲酸甲酯与CaCl2,减少氰胺基甲酸甲酯的损失,提高多菌灵质量和收率,具有工艺简单,操作方便,成品纯度高等优点。为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案是:石灰氮水解酯化得到钙盐酯化液,加酸调节合适pH,上述酸化后酯化液通过电渗析实现氯化钙与氰胺基甲酸甲酯的分离,然后用于多菌灵合成。