一种环己酮氧化制备己二酸的方法

    公开(公告)号:CN102746140A

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN201210261319.0

    申请日:2012-07-26

    IPC分类号: C07C55/14 C07C51/245

    CPC分类号: Y02P20/584

    摘要: 本发明提供了一种环己酮氧化制备己二酸方法,包括下列步骤:(1)将环己酮、溶剂、过渡金属硝酸盐催化剂和引发剂加入反应器中,一定温度、压力下通入分子氧氧化剂反应;(2)反应结束后,降温、过滤,分别收集滤饼和滤液;(3)滤液进行脱溶,收集回收溶剂,釜余冷却后过滤,收集滤液,滤饼与步骤(2)的滤饼合并;(4)将滤饼用溶剂重结晶,干燥即可得到高纯度的己二酸产品;(5)补加少量催化剂、溶剂、引发剂和环己酮至步骤(3)的滤液和回收溶剂混合物中,进行滤液循环套用。本发明方法具有如下优点:流程简单、投资小,反应条件温和、能耗低,催化剂来源广、价格低、回收套用方便;尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用,达到零排放量,降低了生产成本和环保压力。

    以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法

    公开(公告)号:CN104557728A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201410795966.9

    申请日:2014-12-22

    IPC分类号: C07D235/32

    CPC分类号: C07D235/32

    摘要: 以邻苯二胺的精馏残渣制备多菌灵的方法,属于石油化工技术领域,将邻苯二胺的精馏残渣与盐酸水溶液混合,在混合料的温度为60~100℃的条件下搅拌后静置分层,取上层溶液与氰胺基甲酸甲酯混合进行缩合反应,经过滤,取固相进行洗涤和干燥后得到多菌灵。本发明既能够有效地回收精馏残渣中的邻苯二胺,还制备成高附加值的多菌灵,减少了资源的浪费,增加了经济效益,同时经处理后的残渣具有较好的流动性,大大降低了残渣排放的难度和时间。

    一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法

    公开(公告)号:CN102503777B

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201110319608.7

    申请日:2011-10-20

    IPC分类号: C07C39/08 C07C37/70 C07C37/72

    摘要: 本发明提供了一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法,包括下列步骤:(1)将反应部分萃取分离后的萃取油相与来自步骤(6)萃取的萃油合并,在氮气保护条件下,脱溶至一定浓度,然后缓慢降温至预设温度,对苯二酚在溶剂中结晶;(2)将结晶混合液分离后,得到粗品对苯二酚和结晶母液;(3)将粗品对苯二酚通过脱色、热分离、重结晶、分离、干燥,即可得到对苯二酚;(4)经过反萃取,将结晶母液中的对苯二酚转移至反萃取后水层;(5)反萃取后油层,通过脱溶,回收溶剂,同时将釜残排放;(6)合并反萃取后水层及重结晶母液,采用回收溶剂进行萃取。本发明方法具有如下优点:流程简单、投资小、不经过负压高温过程、焦油少、能耗低、收率高、对原料纯度要求低、无废液产生、产品质量符合国家标准,易于工业化实现;尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用,达到零排放量,降低了生产成本和环保压力。

    一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法

    公开(公告)号:CN102503777A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110319608.7

    申请日:2011-10-20

    IPC分类号: C07C39/08 C07C37/70 C07C37/72

    摘要: 本发明提供了一种对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚的后处理方法,包括下列步骤:(1)将反应部分萃取分离后的萃取油相与来自步骤(6)萃取的萃油合并,在氮气保护条件下,脱溶至一定浓度,然后缓慢降温至预设温度,对苯二酚在溶剂中结晶;(2)将结晶混合液分离后,得到粗品对苯二酚和结晶母液;(3)将粗品对苯二酚通过脱色、热分离、重结晶、分离、干燥,即可得到对苯二酚;(4)经过反萃取,将结晶母液中的对苯二酚转移至反萃取后水层;(5)反萃取后油层,通过脱溶,回收溶剂,同时将釜残排放;(6)合并反萃取后水层及重结晶母液,采用回收溶剂进行萃取。本发明方法具有如下优点:流程简单、投资小、不经过负压高温过程、焦油少、能耗低、收率高、对原料纯度要求低、无废液产生、产品质量符合国家标准,易于工业化实现;尤其是溶剂和水都得到了很好的循环利用,达到零排放量,降低了生产成本和环保压力。