公开(公告)号：CN111793086A

公开(公告)日：2020-10-20

申请号：CN202010608777.1

申请日：2020-06-30

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 姜宇华 ,  周炜 ,  陈佳 ,  纪雷 ,  夏易能

IPC分类号： C07F9/32

摘要： 本发明涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111793086B

公开(公告)日：2022-12-13

申请号：CN202010608777.1

申请日：2020-06-30

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 姜宇华 ,  周炜 ,  陈佳 ,  纪雷 ,  夏易能

IPC分类号： C07F9/32

摘要： 本发明涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN112125897B

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202011057278.4

申请日：2020-09-30

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 夏易能 ,  姜宇华 ,  徐曦 ,  陈佳 ,  纪雷

IPC分类号： C07D413/10

摘要： 本发明公开了一种苯唑草酮的制备方法，将化合物Ⅰ(3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲硫基)‑苯基]‑4,5‑二氢异噁唑)和化合物Ⅱ(1‑甲基‑5‑羟基吡唑)在有机溶剂、碱和钴类催化剂的存在下进行反应得到苯唑草酮，控制反应的温度为20～180℃。本发明使用的制备方法操作简单，成本大幅度降低，收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN112062720A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202010945339.4

申请日：2020-09-10

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 陈佳 ,  周炜 ,  姜宇华 ,  徐曦 ,  夏易能

IPC分类号： C07D231/20 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯的连续化制备方法，将甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反应制得所述的1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯，所述反应在微通道连续流反应器中进行。本发明的连续化制备方法使用的原料简单易得，且反应过程不使用任何有机溶剂，经济环保；本发明的连续化制备方法反应收率高，选择性强，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN112062720B

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN202010945339.4

申请日：2020-09-10

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 陈佳 ,  周炜 ,  姜宇华 ,  徐曦 ,  夏易能

IPC分类号： C07D231/20 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯的连续化制备方法，将甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反应制得所述的1‑甲基‑3‑羟基吡唑‑4‑羧酸乙酯，所述反应在微通道连续流反应器中进行。本发明的连续化制备方法使用的原料简单易得，且反应过程不使用任何有机溶剂，经济环保；本发明的连续化制备方法反应收率高，选择性强，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN112125897A

公开(公告)日：2020-12-25

申请号：CN202011057278.4

申请日：2020-09-30

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 夏易能 ,  姜宇华 ,  徐曦 ,  陈佳 ,  纪雷

IPC分类号： C07D413/10

摘要： 本发明公开了一种苯唑草酮的制备方法，将化合物Ⅰ(3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑(甲硫基)‑苯基]‑4,5‑二氢异噁唑)和化合物Ⅱ(1‑甲基‑5‑羟基吡唑)在有机溶剂、碱和钴类催化剂的存在下进行反应得到苯唑草酮，控制反应的温度为20～180℃。本发明使用的制备方法操作简单，成本大幅度降低，收率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN212954957U

公开(公告)日：2021-04-13

申请号：CN202021238112.8

申请日：2020-06-30

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 姜宇华 ,  周炜 ,  陈佳 ,  纪雷 ,  夏易能

IPC分类号： C07F9/32

摘要： 本实用新型涉及一种甲基次磷酸酯的生产设备，包括具有用于通入甲基二氯化膦的第一入口以及用于通入醇的第二入口的连续流反应器、与所述的连续流反应器的出口相连通的蒸发器、与所述的蒸发器的出口相连通的用于收集甲基次磷酸酯的第一受槽。本实用新型的结构简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN109293591B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201811255974.9

申请日：2018-10-26

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 姜宇华 ,  陈佳 ,  顾怡 ,  丁菲 ,  纪雷

IPC分类号： C07D253/075

摘要： 本发明涉及一种三嗪酮的制备方法，包括如下步骤：将一氯频哪酮在溶剂和碱的作用下，在80～140℃下进行水解反应得到化合物Ⅰ，其中，溶剂为水；将化合物Ⅰ在氧气的存在下，在中性或弱碱性条件下，以Pt为催化剂进行氧化反应得到化合物Ⅱ；将化合物Ⅱ和硫卡巴脲在酸的催化下进行环合反应得到三嗪酮；其中，化合物Ⅰ的结构式为：化合物Ⅱ的结构式为：本发明以一氯频哪酮为原料，以水为溶剂，从而避免产生高盐废水，本发明以Pt为催化剂，以氧气为氧化剂，避免使用双氧水，催化剂可循环套用，从而使得原料成本降低，另外，本发明的制备方法简单，符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量较高。

公开(公告)号：CN105541904B

公开(公告)日：2018-11-13

申请号：CN201610022720.7

申请日：2016-01-14

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 姜宇华 ,  何永利 ,  陈佳 ,  顾松山 ,  龚建华

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：步骤（1）、将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入碱的水溶液进行中和反应，调节反应体系的pH至1~4.5，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；步骤（2）、将步骤（1）得到的草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。

公开(公告)号：CN106496266B

公开(公告)日：2018-08-17

申请号：CN201610854078.9

申请日：2016-09-27

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 姜宇华 ,  陈佳 ,  何永利 ,  蔡军义 ,  安静

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明涉及一种草铵膦的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、以化合物3为原料，在碱的作用下，在10～80℃的温度下，与化合物5反应得到化合物6；步骤(2)、将所述的化合物6在酸的作用下，在50～120℃的温度下反应得到化合物7；其中，所述的化合物3的结构式为：化合物5的结构式为：化合物6的结构式为：化合物7的结构式为：其中，R1为碳原子数为1～5的烷基，R2为碳原子数为1～3的烷基。本发明的制备方法步骤简单、成本较低，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。