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公开(公告)号：CN107880080A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711382656.4
申请日：2017-12-20
申请人： 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的合成方法，其特征在于，步骤为：a.将甲基葡萄糖苷溶于有机溶剂中，通入氮气，加入金属氢化物，搅拌5-45min至产生的气泡完全消失，将体系控温≤15℃并向体系内缓慢滴加苄基卤化物，滴毕升温至20-40℃后搅拌反应1-4h，待TLC测定原料消失经后处理得到四苄基葡萄糖甲苷；b.将四苄基葡萄糖甲苷加入酸/醇混合液中，60-100℃反应2-8h，析出大量白色固体，待TLC测定原料消失经后处理得到产物。两步收率分别高达97.4％、79.3％，操作更简单、成本低、原料易得、对环境较为友好污染少，而且废液中只有酸液，可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN108033876A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711383212.2
申请日：2017-12-20
申请人： 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤为a.在无机强酸溶剂中，将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加邻氯苯甲醛、含碘催化剂；b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N‑溴代琥珀酰亚胺NBS；c.保温反应2‑10h后，升温至25‑55℃继续反应1‑6h；经后处理得到固体产物。本发明为一步反应、收率更高可以达到95.9％、操作更简单、成本低、原料易得、污染少对环境较为友好，而且废液中只有酸液，可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN107879918B
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN201711383231.5
申请日：2017-12-20
申请人： 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种2‑溴‑5‑氯苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤为：a.在无机强酸溶剂中，将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加3‑氯苯甲醛、含碘催化剂；b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N‑溴代琥珀酰亚胺NBS；c.保温反应2‑10h后，升温至25‑55℃继续反应1‑6h；经后处理得到固体产物。本发明一步反应、收率更高可以达到90％、操作更简单、成本低、原料易得、对环境较为友好污染少，而且废液中只有酸液，可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN107879918A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711383231.5
申请日：2017-12-20
申请人： 江汉大学 , 黄石昊德医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种2-溴-5-氯苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤为：a.在无机强酸溶剂中，将体系控温≤10℃并依次缓慢滴加3-氯苯甲醛、含碘催化剂；b.将体系控温≤15℃并分批多次加入N-溴代琥珀酰亚胺NBS；c.保温反应2-10h后，升温至25-55℃继续反应1-6h；经后处理得到固体产物。本发明一步反应、收率更高可以达到90％、操作更简单、成本低、原料易得、对环境较为友好污染少，而且废液中只有酸液，可以用碱液中和掉、更适合大规模工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN113429563A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110662459.8
申请日：2017-11-24
申请人： 江汉大学
摘要： 本发明公开了一种以采用溶剂制备的聚醚醚酮作为原料的选择性激光烧结的应用，属于耐热高分子材料领域。一种以采用溶剂制备的聚醚醚酮作为原料的选择性激光烧结的应用，所述应用包括：将氯化1,3‑二(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)咪唑作为溶剂合成聚醚醚酮。将合成的聚醚醚酮作为选择性激光烧结技术的原料时，可得到粒径分布在30～70μm的粉末状的聚醚醚酮得纯净的产物，且聚醚醚酮的表面光滑，为类球形，且具有高粉料流动性，这使得该聚醚醚酮符合选择性激光烧结技术的要求。
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公开(公告)号：CN112521320A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011398641.9
申请日：2020-12-02
申请人： 江汉大学
IPC分类号： C07C319/18 , C07C323/52
摘要： 本发明涉及一种十二巯基化合物单体的制备方法，步骤为：以季戊四醇四巯基乙酸酯作为母体反应物，用乙酸乙酯作溶剂，形成母体反应物溶液后，机械搅拌，油浴加热，以三乙胺为催化剂，与季戊四醇四丙烯酸酯或二‑三羟甲基丙烷四丙烯酸酯进行迈克尔亲核加成反应，制得十二巯基化合物单体。该制备方法通过一步反应就成功合成所需要的超枝状多硫醇化合物，反应简单、高效、收率较高、节能环保。
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公开(公告)号：CN108084077B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201711382277.5
申请日：2017-12-20
申请人： 江汉大学
IPC分类号： C07D209/24
摘要： 本发明公开了一种扎鲁司特中间体的合成方法，其特征在于，步骤为：a.向有机溶剂中加入5‑硝基吲哚，缓慢加入金属氢化物待气泡消失后反应0.5‑2h，加入碘甲烷在20‑55℃反应1‑6h，TLC测定原料消失后经后处理得到化合物B；b.向二氯甲烷DCM中加入制得的化合物B，控制体系温度0‑10℃下搅拌1‑3h，在无水、无氧、氮气气氛保护下缓慢滴加催化剂M二乙基卤化铝，滴毕20‑40℃下反应4‑9h，分批多次加入化合物N，滴毕20‑40℃下反应3‑7h，TLC测定原料消失后经后处理得到化合物C。本发明使用了新的催化剂二乙基卤化铝使得收率高达91.6％、反应成本低、操作简单、周期短，避免了有毒物质硫酸二甲酯的使用，对环境较为友好、利于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN113429532B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202110662443.7
申请日：2017-11-24
申请人： 江汉大学
摘要： 本发明公开了一种以采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐制备的聚醚醚酮作为原料的选择性激光烧结的应用，属于耐热高分子材料领域。一种以采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐制备的聚醚醚酮作为原料的选择性激光烧结的应用，所述应用包括：将1‑丁基‑3‑甲基咪唑溴盐作为溶剂合成聚醚醚酮。将合成的聚醚醚酮作为选择性激光烧结技术的原料时，可得到粒径分布在30～70μm的粉末状的聚醚醚酮得纯净的产物，且聚醚醚酮的表面光滑，为类球形，且具有高粉料流动性，这使得该聚醚醚酮符合选择性激光烧结技术的要求。
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公开(公告)号：CN113321800B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202110662441.8
申请日：2017-11-24
申请人： 江汉大学
摘要： 本发明公开了一种以采用四甲基胍四氟硼酸盐制备的聚醚醚酮作为原料的选择性激光烧结的应用，属于耐热高分子材料领域。一种以采用四甲基胍四氟硼酸盐制备的聚醚醚酮作为原料的选择性激光烧结的应用，所述应用包括：将四甲基胍四氟硼酸盐作为溶剂合成聚醚醚酮。将合成的聚醚醚酮作为选择性激光烧结技术的原料时，可得到粒径分布在30～70μm的粉末状的聚醚醚酮得纯净的产物，且聚醚醚酮的表面光滑，为类球形，且具有高粉料流动性，这使得该聚醚醚酮符合选择性激光烧结技术的要求。
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公开(公告)号：CN108084077A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711382277.5
申请日：2017-12-20
申请人： 江汉大学
IPC分类号： C07D209/24
摘要： 本发明公开了一种扎鲁司特中间体的合成方法，其特征在于，步骤为：a.向有机溶剂中加入5-硝基吲哚，缓慢加入金属氢化物待气泡消失后反应0.5-2h，加入碘甲烷在20-55℃反应1-6h，TLC测定原料消失后经后处理得到化合物B；b.向二氯甲烷DCM中加入制得的化合物B，控制体系温度0-10℃下搅拌1-3h，在无水、无氧、氮气气氛保护下缓慢滴加催化剂M二乙基卤化铝，滴毕20-40℃下反应4-9h，分批多次加入化合物N，滴毕20-40℃下反应3-7h，TLC测定原料消失后经后处理得到化合物C。本发明使用了新的催化剂二乙基卤化铝使得收率高达91.6％、反应成本低、操作简单、周期短，避免了有毒物质硫酸二甲酯的使用，对环境较为友好、利于工业化生产的需要。
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