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公开(公告)号：CN112919455B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202110175145.5
申请日：2021-02-07
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
IPC: C01B32/186
Abstract: 本发明公开了一种二氧化碳联合低压化学气相沉积制备石墨烯膜的方法，其包括铜箔预处理、铜箔退火、石墨烯生长和冷却过程；采用二氧化碳预处理铜箔，铜箔在氢气和氩气混合气氛中于900~1050℃下退火，生长期间采用二氧化碳、氢气和甲烷混合气氛中于900~1050℃下进行沉积反应，待生长结束采用氩气降温。在克服了常压制备石墨烯方法缺陷的基础上，本发明采用二氧化碳联合低压体系制备石墨烯膜，有效的消除了常压实验中石墨烯膜表面坑洼、凸起和气孔等现象，在提高石墨烯质量的同时，其碳源来源广泛，节约成本，更合适工业化生产。
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公开(公告)号：CN112919455A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110175145.5
申请日：2021-02-07
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
IPC: C01B32/186
Abstract: 本发明公开了一种二氧化碳联合低压化学气相沉积制备石墨烯膜的方法，其包括铜箔预处理、铜箔退火、石墨烯生长和冷却过程；采用二氧化碳预处理铜箔，铜箔在氢气和氩气混合气氛中于900~1050℃下退火，生长期间采用二氧化碳、氢气和甲烷混合气氛中于900~1050℃下进行沉积反应，待生长结束采用氩气降温。在克服了常压制备石墨烯方法缺陷的基础上，本发明采用二氧化碳联合低压体系制备石墨烯膜，有效的消除了常压实验中石墨烯膜表面坑洼、凸起和气孔等现象，在提高石墨烯质量的同时，其碳源来源广泛，节约成本，更合适工业化生产。
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公开(公告)号：CN112746263A
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN202011543892.1
申请日：2020-12-23
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种常压化学气相沉积制备少层石墨烯膜的方法，包括：清洗铜箔基底；将铜箔进行第一次退火处理；将第一次退火后的铜箔进行硝酸溶液处理；将上下两层铜箔间隙叠放在石英片上，进行第二次退火处理；退火后的铜箔上进行石墨烯生长；冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯膜的制备。该方法通过对铜箔基底溶液预处理结合两次退火，有效去除铜基底杂质得到洁净表面，通过优化铜箔基底加载方式，得到平整光滑铜表面，有效降低成核密度、扩大石墨烯畴。与其他方法相比，本发明的方法工艺简单有效，成本低，制备的石墨烯膜具有层数均匀可控、大面积、高纯度、高透光率等优点。
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公开(公告)号：CN111943222B
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202010777128.4
申请日：2020-08-05
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于脱除NOx的Fe‑beta分子筛合成方法，包括以下步骤：将硅源、有机模板剂、无机碱、铝源与部分铁源依次分散到水中，搅拌形成均匀初始凝胶混合物；将初始凝胶置于高温高压反应釜中升至要求温度进行老化反应，老化结束后，通过在线加料装置原位加入剩余铁源，升至晶化温度后进行晶化反应；晶化结束后过滤、洗涤至滤饼呈中性，重新分散到含有一定浓度草酸或草酸铵溶液中，升至要求温度进行反应；反应结束，分离所得混合物，洗涤、干燥、焙烧，得到Fe～beta分子筛。本发明的一种用于脱除NOx的Fe‑beta分子筛及其合成方法和应用，既能提高Fe‑beta分子筛中铁的含量，且铁物种以单体铁的形式存在，减少铁氧化物团簇的形成，使得制备的Fe‑beta具有优异的NOx脱硝活性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112746263B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011543892.1
申请日：2020-12-23
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种常压化学气相沉积制备少层石墨烯膜的方法，包括：清洗铜箔基底；将铜箔进行第一次退火处理；将第一次退火后的铜箔进行硝酸溶液处理；将上下两层铜箔间隙叠放在石英片上，进行第二次退火处理；退火后的铜箔上进行石墨烯生长；冷却石墨烯薄膜，完成石墨烯膜的制备。该方法通过对铜箔基底溶液预处理结合两次退火，有效去除铜基底杂质得到洁净表面，通过优化铜箔基底加载方式，得到平整光滑铜表面，有效降低成核密度、扩大石墨烯畴。与其他方法相比，本发明的方法工艺简单有效，成本低，制备的石墨烯膜具有层数均匀可控、大面积、高纯度、高透光率等优点。
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公开(公告)号：CN116692897A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202210175015.6
申请日：2022-02-24
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明提出了一种晶种辅助合成SSZ‑13分子筛的方法，该方法包括以下步骤：将硅源、铝源、碱金属氢氧化物、水、模板剂、晶种充分搅拌均匀，得到初始凝胶；将初始凝胶转移至反应釜中晶化，晶化结束后的产物经离心、洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ‑13分子筛。将拟薄水铝石和水混合后，加入磷酸，混合后再加入硅溶胶和三乙胺，最后将氨基酸加入该混合物中，充分混合得第一凝胶，将第一凝胶置于反应容器中，在设定温度条件下晶化，产物经离心分离、烘干后粉碎，得到所述晶种。本发明利用低成本的晶种制备SSZ‑13分子筛，操作简单，提高了原料硅的利用率和产物收率，所制备的SSZ‑13分子筛不仅具有较高的结晶度，而且晶体粒度小、传质快、具有良好的NH3‑SCR反应活性。
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公开(公告)号：CN112062138B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202010934089.4
申请日：2020-09-08
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲醇制烯烃催化剂及其制备方法和应用，方法包括：将铝源分散到水中，加入磷源、硅源与有机模板剂，搅拌均匀形成初始凝胶混合物；将初始凝胶置于反应釜中升至设定温度进行晶化反应；晶化反应结束后，蒸馏回收有机模板剂，再向分子筛浆料中加入粘结剂、高岭土混合均匀；混合物料经胶磨后喷雾成球，将成球催化剂与有机模板剂置于固相反应釜中升至设定温度进行二次晶化反应，反应结束后分离出有机模板剂即得。本发明提供的制备方法，分子筛合成母液不需要分离，与高岭土和粘结剂直接混合喷雾成型后，母液中未充分晶化的硅源、铝源与磷源在固相晶化过程转化为分子筛晶体，提高了催化剂的甲醇转化活性，并极大程度减少母液排放。
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公开(公告)号：CN112062138A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010934089.4
申请日：2020-09-08
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种甲醇制烯烃催化剂及其制备方法和应用，方法包括：将铝源分散到水中，加入磷源、硅源与有机模板剂，搅拌均匀形成初始凝胶混合物；将初始凝胶置于反应釜中升至设定温度进行晶化反应；晶化反应结束后，蒸馏回收有机模板剂，再向分子筛浆料中加入粘结剂、高岭土混合均匀；混合物料经胶磨后喷雾成球，将成球催化剂与有机模板剂置于固相反应釜中升至设定温度进行二次晶化反应，反应结束后分离出有机模板剂即得。本发明提供的制备方法，分子筛合成母液不需要分离，与高岭土和粘结剂直接混合喷雾成型后，母液中未充分晶化的硅源、铝源与磷源在固相晶化过程转化为分子筛晶体，提高了催化剂的甲醇转化活性，并极大程度减少母液排放。
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公开(公告)号：CN111943222A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010777128.4
申请日：2020-08-05
Applicant: 正大能源材料(大连)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于脱除NOx的Fe-beta分子筛合成方法，包括以下步骤：将硅源、有机模板剂、无机碱、铝源与部分铁源依次分散到水中，搅拌形成均匀初始凝胶混合物；将初始凝胶置于高温高压反应釜中升至要求温度进行老化反应，老化结束后，通过在线加料装置原位加入剩余铁源，升至晶化温度后进行晶化反应；晶化结束后过滤、洗涤至滤饼呈中性，重新分散到含有一定浓度草酸或草酸铵溶液中，升至要求温度进行反应；反应结束，分离所得混合物，洗涤、干燥、焙烧，得到Fe～beta分子筛。本发明的一种用于脱除NOx的Fe-beta分子筛及其合成方法和应用，既能提高Fe-beta分子筛中铁的含量，且铁物种以单体铁的形式存在，减少铁氧化物团簇的形成，使得制备的Fe-beta具有优异的NOx脱硝活性。
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