公开(公告)号：CN116773255A

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202210214698.1

申请日：2022-03-07

Applicant: 核工业理化工程研究院

Inventor： 徐菁

IPC: G01N1/10 ,  G01N1/28 ,  G01N1/38

Abstract: 本发明属于分析技术领域，尤其涉及一种真空系统微量氟化物样品的在线取样系统及方法。在线取样系统包括依次通过管路连接的真空容器、孔板、调节阀、水解装置以及冷冻容器，所述真空容器的输入端分别与尾料管、供气钢瓶相连，所述水解装置包括若干个依次串联的水解瓶。本发明利用在线取样水解方法，在系统正常运行的状态下，取微量含氟样品进行水解，避免了冷冻法取样时间长的问题以及称量不准确造成的误差。为满足仪器测试要求，常规的冷冻法的稀释倍数是本方法的1000～2000倍，本方法可以取微量的样品，避免了冷冻法取样水解稀释倍数大、不确定度大的问题，并且本方法不需要破空因此无样品挥发等损失，大大提高分析结果的准确度。

公开(公告)号：CN116223089A

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202211093311.8

申请日：2022-09-08

Applicant: 核工业理化工程研究院

Inventor： 徐菁 ,  耿冰霜 ,  王绪泽 ,  解金鹏 ,  豆丹丹

IPC: G01N1/04 ,  G01N1/42 ,  G01N27/62

Abstract: 本发明公开了一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置，方法包括(ⅰ)部件的连接与气密性检测；(ⅱ)取样装置内注入浓硝酸；(ⅲ)四三氟膦镍硝解转化等步骤；装置包括与样品瓶通过管路和Ⅰ号阀门连接的真空容器，真空容器与取样装置通过管路和Ⅱ号阀门连接，取样装置置于冷冻容器中。本发明在系统正常运行的状态下，将气态样转化为液态的离子形式，避免了大分子量的气体无法通过质谱仪进行丰度分析的问题，同时解决了气态样品进入质谱仪后可能产生的极毒的PF3造成环境污染和人身安全的问题；可以保证试验系统正常运行的前提下，完成在线取样并水解的工作。