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公开(公告)号：CN109415291B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN201780039470.0
申请日：2017-01-16
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 用于将高锰酸盐还原性化合物(PRC)从包含至少一种PRC、碘甲烷、和水的第一混合物分离或除去的工艺包括如下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的进料口，和将所述第一混合物蒸馏和分离成上部物流和下部物流，其中所述第一混合物的所述蒸馏在高于所述进料口的位置处形成第二混合物，并且所述工艺进一步包括如下步骤：将所述第二混合物作为所述上部物流取出，和将所述下部物流从低于所述进料口的位置取出。
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公开(公告)号：CN107709279A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201680031324.9
申请日：2016-05-27
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/44 , B01D3/06 , B01D3/148 , B01D3/40 , B01D5/006 , C07B61/00 , C07C17/386 , C07C19/07 , C07C51/12 , C07C53/08
Abstract: 本发明的课题在于，提供一种方法，其高效地分离高锰酸还原性物质(PRC类)和碘甲烷，制造乙酸。将包含PRC类、碘甲烷的混合物(3A)在蒸馏工序(5)中蒸馏，分离成塔顶馏出流(5A)、侧线切取流(5B)以及底部流(5C)，从上述混合物中分离或去除PRC类。在上述蒸馏工序(5)的蒸馏塔内，在浓缩PRC类及碘甲烷的浓缩区域，添加能够比碘甲烷优先萃取PRC类的萃取溶剂(水等)，将从上述浓缩区域下降的萃取混合液以侧线切取流(5B)的形式抽出。
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公开(公告)号：CN103370297B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201180067612.7
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明制备乙酸，同时抑制了羰基化反应器内的碘化氢的浓度上升或生成、和羰基化反应器的腐蚀。所述乙酸制备方法包括：在包含金属催化剂(铑催化剂等)、离子型碘化物(碘化锂等)和碘甲烷的催化剂体系的存在下，使甲醇与一氧化碳在羰基化反应器中连续反应的反应步骤，在该方法中，(i)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为860ppm以上，水浓度保持为0.8～15重量％，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上，和/或(ii)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为660ppm以上，水浓度保持为0.8～3.9重量％，离子型碘化物浓度保持为13重量％以下，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上。
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公开(公告)号：CN103402967A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201180068441.X
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明一边有效地抑制将粗品醋酸进一步供于蒸馏而进行纯化的蒸馏塔（第2蒸馏塔）内的碘化氢的浓缩，一边制备乙酸。本发明提供乙酸的制备方法，其包括：将至少含有乙酸、乙酸甲酯、碘甲烷、水、和碘化氢的挥发性成分供应到第1蒸馏塔中，分离第1低沸点成分，将主要含有乙酸的第1液状馏分进行回收的乙酸回收步骤；和将所述第1液状馏分供应到第2蒸馏塔中，进一步地，分离第2低沸点成分，将含有乙酸的第2液状馏分进行回收的乙酸纯化步骤，其中，通过以下的方法（1）和/或（2）向第1液状馏分中添加碱性成分，在第2蒸馏塔中，蒸馏含有第1液状馏分和碱性成分的被处理液。（1）在供应到第2蒸馏塔前，向第1液状馏分中进行添加或混合。（2）在第2蒸馏塔中，在与供应第1液状馏分的高度相同的高度或在其上方进行添加或混合。
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公开(公告)号：CN103402964A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201180067677.1
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一边抑制乙醛蒸馏塔内的碘化氢和乙酸的浓度上升，一边制备乙酸的方法。本发明的方法包括：使甲醇与一氧化碳反应的步骤；将反应混合物供给到闪蒸器，分离成挥发性成分（2A）与低挥发性成分（2B）的步骤；将挥发性成分（2A）供给到蒸馏塔，分离成含有碘甲烷、乙酸、乙酸甲酯、水、乙醛和碘化氢的塔顶馏分（3A）、与含有乙酸的馏分（3B）；将乙酸进行回收的步骤；和，将经冷凝的塔顶馏分（3A）供给到乙醛蒸馏塔，将含有塔顶馏分（3A）的被处理液分离成含有乙醛的低沸点成分（4A）、与高沸点成分（4B）的分离步骤；其中在所述分离步骤中，对以0.1～50重量％的浓度含有甲醇和/或二甲基醚的被处理液进行蒸馏。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110248920B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN201780075552.0
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供乙酸的制备方法，其是能够在使工艺流分液为水相和有机相的分液工序中以工业上有利的方式将作为副产物的乙醛分离除去的方法。在本发明中，分液工序满足例如下述(vi)～(viii)等条件，且将所述水相的至少一部分在所述乙醛分离除去工序中进行处理。(vi)水相中的乙醛浓度为28.1质量％以下、和/或有机相中的乙醛浓度为24.8质量％以下；(vii)分液时的温度为70℃以下；(viii)水相中的乙酸甲酯浓度为12.0质量％以下、和/或有机相中的乙酸甲酯浓度为47.6质量％以下、和/或水相中的乙酸甲酯浓度和有机相中的乙酸甲酯浓度之和为59.6质量％以下。
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公开(公告)号：CN109890786B
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN201780067086.1
申请日：2017-11-17
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供制备乙酸的方法，其是利用下述工艺来制备乙酸的方法，所述工艺包括：(1)甲醇的羰基化反应工序；(2)将反应混合物分离为挥发相和低挥发相的工序；(3)将所述挥发相进行蒸馏而分离为富集低沸成分的第1塔顶馏出物、和富集乙酸的乙酸流的工序；以及选自下述(4)、(9)及(15)中的至少一个部分：(4)用于从所述乙酸流分离杂质而进行纯化、得到纯化乙酸的部分；(9)用于将所述第1塔顶馏出物分离为富集乙醛的料流和富集碘甲烷的料流的部分；(15)用于将来自工艺的排气利用吸收溶剂进行吸收处理而分离为富集一氧化碳的料流和富集乙酸的料流的部分。利用该方法，将所述工艺的气相的氧浓度控制为低于7体积％、和/或将所述工艺的液相的氧浓度控制为低于7×10‑5g/g，从而抑制碘的生成。通过该方法，可以有效地抑制或防止工艺单元、线路的器壁的局部腐蚀。
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公开(公告)号：CN108137462A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201680057961.3
申请日：2016-09-21
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供不会引发蒸馏塔内的压力升高、能够稳定且安全制造乙酸的方法。该方法包括：(1)使甲醇与一氧化碳发生反应的羰基化反应工序；(2)用于将反应混合物分离为挥发相和低挥发相的闪蒸工序；(3)用于将上述挥发相蒸馏而分离为第1塔顶馏出物和富含乙酸的粗乙酸流的第1蒸馏工序；以及(4)用于从上述第1塔顶馏出物至少分离出乙醛的分离工序。该分离工序(4)包括：(6)在蒸馏塔配置压力控制单元68，用于在控制塔内的压力的同时将第1塔顶馏出物蒸馏而分离为富含乙醛及碘甲烷的第2塔顶馏出物、和底部或下部流的第2蒸馏工序，和(7)从第2塔顶馏出物中萃取乙醛，分离为富含乙醛的萃取液、和富含碘甲烷的萃余液的萃取工序。
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公开(公告)号：CN104169249B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201380013825.0
申请日：2013-03-12
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种制备乙酸的方法，该方法可抑制碘化氢的浓缩，同时提高来自蒸馏塔的塔顶馏出物的分液性。本发明的制备乙酸的方法包括：将含有碘化氢、水、乙酸及乙酸甲酯的混合物在第1蒸馏塔(3)进行蒸馏，由该混合物分离为塔顶馏出物、和含有乙酸的侧线馏分流或塔底流，将塔顶馏出物在冷凝器(C3)冷却并冷凝，并在倾析器(4)将冷凝液分液为上层相及下层相，从而制备乙酸。该方法中，通过将水浓度为有效量以上且5重量％以下(例如0.5～4.5重量％)、乙酸甲酯浓度为0.5～9重量％(例如0.5～8重量％)的混合物作为上述混合物供给至蒸馏塔并进行蒸馏，在比混合物的供给位置更上方的蒸馏塔内形成水浓度高的区域，并在该水浓度高的区域使碘化氢和乙酸甲酯反应，生成碘甲烷和乙酸。
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公开(公告)号：CN104169249A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201380013825.0
申请日：2013-03-12
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种制备乙酸的方法，该方法可抑制碘化氢的浓缩，同时提高来自蒸馏塔的塔顶馏出物的分液性。本发明的制备乙酸的方法包括：将含有碘化氢、水、乙酸及乙酸甲酯的混合物在第1蒸馏塔(3)进行蒸馏，由该混合物分离为塔顶馏出物、和含有乙酸的侧线馏分流或塔底流，将塔顶馏出物在冷凝器(C3)冷却并冷凝，并在倾析器(4)将冷凝液分液为上层相及下层相，从而制备乙酸。该方法中，通过将水浓度为有效量以上且5重量％以下(例如0.5～4.5重量％)、乙酸甲酯浓度为0.5～9重量％(例如0.5～8重量％)的混合物作为上述混合物供给至蒸馏塔并进行蒸馏，在比混合物的供给位置更上方的蒸馏塔内形成水浓度高的区域，并在该水浓度高的区域使碘化氢和乙酸甲酯反应，生成碘甲烷和乙酸。
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