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公开(公告)号：CN118854082A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411139999.8
申请日：2024-08-20
申请人： 曲靖市华祥科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种磷酸锰铁锂电池草酸法选择性回收锂的方法，具体步骤为：（1）废旧LiMn1‑xFexPO4电池放电后经拆解分选破碎后得到正极粉；（2）正极粉采用1.5~2.5mol/L草酸、液固比为8~12：1进行酸浸，反应温度为60~80℃，反应时间为2~4 h，反应完成后过滤得到滤液、滤渣；（3）将浸出液加入氢氧化钙调节pH除去滤液中Fe2+等杂质，除杂后滤液浓缩得到富Li、P溶液；（4）以5 mol/L氢氧化钠为沉淀剂，调节富Li、P溶液pH为10~12左右，按摩尔量Li:P=3:1加入磷酸，80~100℃反应40~60 min；进行固液分离，滤渣即为磷酸锂。本发明与现有技术相比，采用高液固比、草酸体系浸出工艺过程中可以对其进行选择性浸取Li、P元素，达到资源回收的目的。草酸浸出过程中无需配合使用其他有机酸或无机酸、氧化剂进行浸取，且浸出工艺流程较短，进一步降低企业的回收成本。尾气大幅度减少，进一步减少由此产生的环境污染问题。
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公开(公告)号：CN117165771A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202310998411.3
申请日：2023-08-09
申请人： 曲靖市华祥科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种全面回收磷酸锰铁锂电池正极粉中有价元素的方法，属于废旧新能源电池正极材料资源化回收处理技术领域；其先将废旧LiMn1‑xFexPO4电池放电后再经分选破碎拆解后得到其正极粉，然后将正极粉与HNO3进行酸浸，反应完成后过滤得到酸浸液、酸浸渣，将酸浸液进行补铁，在补铁后的酸浸液中加入草酸，加入草酸的同时加入碱液调节酸浸液pH，保温后进行固液分离，得到草酸锰铁滤渣和富Li溶液滤液，最后以NaOH为沉淀剂，调节富Li溶液pH，加入H3PO4，反应完成后进行固液分离，得到Li3PO4滤渣；本发明实现了磷酸锰铁锂电池正极粉中有价元素的全面回收，减少环境污染和资源浪费，社会效益和经济效益显著。
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公开(公告)号：CN116435638A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310421214.5
申请日：2023-04-19
申请人： 曲靖市华祥科技有限公司
摘要： 本发明公开了采用液相法回收再生磷酸铁锂电池的方法，包括以下步骤，1、废旧磷酸铁锂电池经过放电处理，电池拆解，粉碎后得到混合料进行碱处理除杂。本发明的优点在于，拆解粉碎后的磷酸铁锂电池先进行碱处理除杂，滤渣进行2.5‑3.0倍8.88mol/L硝酸溶解在60‑80℃的条件下反应4‑6h得到酸性磷酸铁锂溶液，利用此步骤能够实现磷铁锂的一次性浸取；在80℃的条件下进行真空干燥后氮气保护下进行300‑500℃低温预烧4‑6h,然后机械合金化10‑12h，氮气保护下600‑750℃高温烧结8‑10h，高温烧结时加入Fe源质量的1.5％的表面活性剂CTAB，利用此步骤可得到纯净优质性能更加优秀和稳定的磷酸铁锂粉末，从而后续得到性能更加理想的磷酸铁锂电池，与现有技术的回收方法相比，具有优异性。
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公开(公告)号：CN118183803A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410307589.3
申请日：2024-03-18
申请人： 曲靖市华祥科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种废旧磷酸锰铁锂正极材料中锂元素的回收方法，属于废旧新能源锂离子电池正极材料中有价值金属元素资源化回收领域；其通过以下步骤实现，先将废旧磷酸锰铁锂电池放电后，经拆解、分选和破碎后得到正极粉；然后废旧磷酸锰铁锂电池正极粉用8.0‑15.0mol/L硝酸酸化得硝化料，液固比为2‑5：1，酸化过程进行25‑80℃超声酸化；接着将得到的硝化料进行烘干磨碎后150‑300℃低温焙烧1‑4h得到硝化焙烧料；然后将硝化焙烧料进行25‑80℃水浸，锂选择性浸出，得到富锂溶液和锰铁渣；最后在富锂溶液中加入碳酸钠制备碳酸锂即可；本发明通过对磷酸锰铁锂正极粉酸化焙烧后即可进行有效提锂，工艺简单、成本低、能耗低且锂的浸出率高，可以实现锂离子电池的可持续发展。
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公开(公告)号：CN118343701A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410537143.X
申请日：2024-04-30
申请人： 曲靖市华祥科技有限公司
IPC分类号： C01B25/238 , C01B25/234
摘要： 本发明公开了一种废磷酸两段中和除杂的方法，（1）废磷酸经稀释后，采用氨水调节pH进行一次中和除杂，除杂过程中加入除杂剂（氢氧化钙/活性炭/絮凝剂等），除去废磷酸中的铁、铝等杂质；（2）废磷酸经一次中和后，中和液继续采用氨水调节pH进行二次中和，除杂过程中加入除杂剂（氢氧化钙/活性炭/絮凝剂等），进一步除去废磷酸中剩余的铁、铝杂质。废磷酸经两段中和除杂后，杂质去除干净，可用做原料继续进行使用，除杂工艺简单，废磷酸中和除杂过程中，加入除杂剂，能够进一步降低溶液中的杂质含量，废磷酸中和过程中，仅采用氨水和除杂剂进行除杂，无需复杂的流程以及药剂，可降低成本，除杂过程中不会对环境造成污染、除杂工艺高效环保。
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公开(公告)号：CN117416973A
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202311494333.X
申请日：2023-11-10
申请人： 曲靖市华祥科技有限公司
IPC分类号： C01D15/06
摘要： 本发明公开了一种磷酸锰铁锂电池选择性提锂工艺，属于新能源电池废旧正极材料资源化回收处理领域；将获取的废旧LiMn1‑xFexPO4电池正极粉与H2SO4进行硫酸酸化，反应完成后将酸化料经粉碎后进行氧化焙烧，物料经焙烧后进行水洗得到富Li溶液，富Li溶液以LiOH溶液为沉淀剂，调节富Li溶液pH，除去溶液中金属杂质，随后对除杂后的净化液进行补S，最后将补S液进行蒸发结晶即可得到Li2SO4；本发明可有效对LMFP正极粉中的Li元素进行提取，且Li回收率高，整个工艺简单，无机酸、有机酸等消耗较小甚至消耗为零，可进一步降低企业回收成本及环境污染压力。
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