公开(公告)号：CN109111492A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201811217509.6

申请日：2018-10-18

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  周步军 ,  王珍 ,  刘思远 ,  朱雅琪 ,  许计强

IPC: C07H15/16 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明公开一种丙叉克林霉素B对照品的制备方法，包括以下步骤：S1、混合N,N-二甲基甲酰胺与三氯甲烷搅拌，然后滴加三氯氧磷；S2、加入盐酸林可霉素B；S3、进行氯化反应，得到氯化反应液；S4、将氯化反应液进行水解，水解结束分出有机相并水洗一次；S5、将有机相浓缩后，使用乙醇溶解；经抽滤、干燥得到克林霉素B醇合物；S6、另准备三氯氧磷，将三氯氧磷加入丙酮溶解，加入克林霉素B醇合物，反应2～3h；S7、反应结束后，将反应液转入碳酸钾溶液中进行水解，水解结束后抽滤得到丙叉克林霉素B粗品；S8、对丙叉克林霉素B粗品进行重结晶，得到丙叉克林霉素B对照品；为丙叉克林霉素和克林霉素磷酸酯的杂质研究奠定了基础。

公开(公告)号：CN108801725B

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN201810291511.1

申请日：2018-04-03

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  王珍 ,  许计强 ,  朱雅琪

IPC: G01N1/28 ,  G01N1/34 ,  G01N1/40

Abstract: 本发明公开一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法，包括以下步骤：将B组分含量≥3.0%的盐酸林可霉素溶于水中，并用树脂柱进行吸附；洗涤去除杂质；再用树脂柱吸附B组分含量≤0.7%的盐酸林可霉素溶液；吸附结束后进行洗涤，并收集洗涤水；进行二次树脂分离纯化，用溶媒预洗，除去杂质，然后用溶媒解析，收集解析液；浓缩收集的解析液，放料得到盐酸林可霉素B组分湿粉；对盐酸林可霉素B组分湿粉离心处理，再打浆0.5h；将盐酸林可霉素B组分湿粉在真空条件下干燥，得到纯度98%以上的盐酸林可霉素B组分对照品；本发明采用树脂分离纯化的方法制备盐酸林可霉素B组分对照品，制备成本低、操作简单、容易实现。

公开(公告)号：CN108801725A

公开(公告)日：2018-11-13

申请号：CN201810291511.1

申请日：2018-04-03

Applicant: 新宇药业股份有限公司

Inventor： 丁振东 ,  王珍 ,  许计强 ,  朱雅琪

IPC: G01N1/28 ,  G01N1/34 ,  G01N1/40

CPC classification number: G01N1/28 ,  G01N1/34 ,  G01N1/4022 ,  G01N2001/2893

Abstract: 本发明公开一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法，包括以下步骤：将B组分含量≥3.0%的盐酸林可霉素溶于水中，并用树脂柱进行吸附；洗涤去除杂质；再用树脂柱吸附B组分含量≤0.7%的盐酸林可霉素溶液；吸附结束后进行洗涤，并收集洗涤水；进行二次树脂分离纯化，用溶媒预洗，除去杂质，然后用溶媒解析，收集解析液；浓缩收集的解析液，放料得到盐酸林可霉素B组分湿粉；对盐酸林可霉素B组分湿粉离心处理，再打浆0.5h；将盐酸林可霉素B组分湿粉在真空条件下干燥，得到纯度98%以上的盐酸林可霉素B组分对照品；本发明采用树脂分离纯化的方法制备盐酸林可霉素B组分对照品，制备成本低、操作简单、容易实现。