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公开(公告)号：CN117138737A
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311395092.3
申请日：2023-10-26
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： B01J19/30 , C07C273/18 , C07C275/06
摘要： 本发明公开了一种二甲脲塔式合成方法，属于二甲脲合成技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：制备改性填料、合成反应；所述制备改性填料，由以下步骤组成：制备改性硅溶胶，制备前驱体处理液，制备处理液，浸泡处理；所述浸泡处理，将Mellapak 250Y规整填料完全浸泡于处理液中，在密闭状态下，于100‑110℃下静置150‑160h，然后清洗Mellapak 250Y规整填料，置于320‑350℃下高温处理1‑1.5h，得到改性填料；本发明能够提高一甲胺的转化率和二甲脲的纯度，降低反应级数，产量大。
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公开(公告)号：CN118477592B
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410940056.9
申请日：2024-07-15
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07C245/08 , B01J19/14 , B01J8/02
摘要： 本发明提供一种2,2'‑二氯氢化偶氮苯连续化生产方法，属于2,2'‑二氯氢化偶氮苯生产领域。所述2,2'‑二氯氢化偶氮苯连续化生产方法，由以下步骤组成：前处理、一级加氢、二级加氢、三级加氢。所述2,2'‑二氯氢化偶氮苯连续化生产方法，能够有效克服现有间歇制备过程中，气体置换操作繁琐，气体损耗高，反应效果不佳的问题；能够在长期连续生产过程中保持好的反应稳定性，反应过程易于控制，生产危险性低，反应效果好，能够进一步提高2,2’‑二氯氢化偶氮苯的收率及选择性。
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公开(公告)号：CN118477592A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410940056.9
申请日：2024-07-15
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07C245/08 , B01J19/14 , B01J8/02
摘要： 本发明提供一种2,2'‑二氯氢化偶氮苯连续化生产方法，属于2,2'‑二氯氢化偶氮苯生产领域。所述2,2'‑二氯氢化偶氮苯连续化生产方法，由以下步骤组成：前处理、一级加氢、二级加氢、三级加氢。所述2,2'‑二氯氢化偶氮苯连续化生产方法，能够有效克服现有间歇制备过程中，气体置换操作繁琐，气体损耗高，反应效果不佳的问题；能够在长期连续生产过程中保持好的反应稳定性，反应过程易于控制，生产危险性低，反应效果好，能够进一步提高2,2’‑二氯氢化偶氮苯的收率及选择性。
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公开(公告)号：CN117138737B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311395092.3
申请日：2023-10-26
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： B01J19/30 , C07C273/18 , C07C275/06
摘要： 本发明公开了一种二甲脲塔式合成方法，属于二甲脲合成技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：制备改性填料、合成反应；所述制备改性填料，由以下步骤组成：制备改性硅溶胶，制备前驱体处理液，制备处理液，浸泡处理；所述浸泡处理，将Mellapak 250Y规整填料完全浸泡于处理液中，在密闭状态下，于100‑110℃下静置150‑160h，然后清洗Mellapak 250Y规整填料，置于320‑350℃下高温处理1‑1.5h，得到改性填料；本发明能够提高一甲胺的转化率和二甲脲的纯度，降低反应级数，产量大。
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公开(公告)号：CN110922363A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911381489.0
申请日：2019-12-28
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明公开了一种紫脲酸连续化生产工艺，采用两个氰乙酸储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制；采用连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程；从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐；采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化，采用此方法生产的紫脲酸可以实现连续生产，生产效率高，质量稳定，现场整洁。
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公开(公告)号：CN116987038B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311243681.X
申请日：2023-09-26
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明公开了一种紫脲酸连续化的生产方法，属于有机合成技术领域，生产方法由以下步骤组成：脱水反应步骤，缩合反应步骤，环合反应步骤，亚硝化反应步骤；所述亚硝化反应步骤为，待二甲‑4AU浆态物料流入第二过滤器中进行冷却过滤后，流入一级亚硝化罐中，同时通入亚硝酸钠水溶液，通过自流的方式流入第三过滤器中进行过滤后，流入二级亚硝化罐，通过自流的方式流入第四过滤器中进行过滤后，流入三级亚硝化罐，通过向一级亚硝化罐内加入硫酸将亚硝化产物pH始终控制为3‑4，将亚硝化产物进行处理，得到紫脲酸成品；能够实现紫脲酸的连续化生产的同时，提高反应收率和产物浓度，避免反应通道堵塞，降低生产危险性。
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公开(公告)号：CN116987038A
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202311243681.X
申请日：2023-09-26
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
IPC分类号： C07D239/60
摘要： 本发明公开了一种紫脲酸连续化的生产方法，属于有机合成技术领域，生产方法由以下步骤组成：脱水反应步骤，缩合反应步骤，环合反应步骤，亚硝化反应步骤；所述亚硝化反应步骤为，待二甲‑4AU浆态物料流入第二过滤器中进行冷却过滤后，流入一级亚硝化罐中，同时通入亚硝酸钠水溶液，通过自流的方式流入第三过滤器中进行过滤后，流入二级亚硝化罐，通过自流的方式流入第四过滤器中进行过滤后，流入三级亚硝化罐，通过向一级亚硝化罐内加入硫酸将亚硝化产物pH始终控制为3‑4，将亚硝化产物进行处理，得到紫脲酸成品；能够实现紫脲酸的连续化生产的同时，提高反应收率和产物浓度，避免反应通道堵塞，降低生产危险性。
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公开(公告)号：CN212790039U
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202120431055.3
申请日：2021-03-01
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种紫脲酸固液分离的装置，包括：分离箱、挤压结构和分离结构，所述分离箱的底部安装有分离结构，所述分离箱的顶部配合安装有挤压结构，所述定位管配合固定在分离箱的底侧内壁上，所述定位管的管壁上开设有漏孔，所述漏孔内嵌装有过滤网，所述活动板的内部开设有杆孔，所述定位管穿设在杆孔内，所述活动板上焊装有活动管，通过设置分离结构，在抽排时，震动电机作业，带动凸轮旋转，在支撑板的配合下推动震动杆，实现活动管在定位管外部做往复震动作业，在震动过程中导流孔与定位管上的漏孔重合，紫脲酸液体通过过滤网过滤，能够实现对原料的固液分离，通过震动作业，能够更好的实现物料分离，达到更好的分离效果。
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公开(公告)号：CN217735736U
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202221718929.4
申请日：2022-07-04
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于紫脲酸生产的变距螺杆真空泵，包括底座，所述底座的上表面固定连接有驱动电机，所述驱动电机的输出端固定连接有真空泵，所述真空泵包括与底座的上表面固定连接的泵外壳，所述泵外壳的上表面开设有出气口，所述出气口的内壁固定连接有抽出管，所述泵外壳的背面开设有吸气口，所述吸气口的内壁固定连接有吸入管，所述泵外壳的右侧分别开设有主动转动孔与被动转动孔，所述主动转动孔的内壁转动连接有主动变距螺纹杆。本实用新型通过导热层吸收泵外壳产生的热量，并将热量传递至散热片上，启动散热电机，散热电机的输出轴带动散热扇叶转动，解决了因温度过高导致耗能增加的问题。
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公开(公告)号：CN219929765U
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202321565468.6
申请日：2023-06-19
申请人： 新华制药(寿光)有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种循环水清淤设备，包括循环水箱，循环水箱内安装有循环水泵，循环水泵上安装有输出管，输出管的右端连接有清理箱，清理箱上安装有刮泥机构，清理箱内安装有滤网，滤网的左侧于清理箱的底部设置有垃圾排出槽，垃圾排出槽的下侧连接有杂质收集机构，杂质收集机构包括：收集管、进料口、第一电机、螺旋蛟龙和垃圾箱，收集管的顶部设置有进料口，进料口固定于垃圾排出槽内，收集管的左侧安装有第一电机，第一电机的输出轴延伸至收集管内与螺旋蛟龙相连，垃圾箱安装于收集管的右端。本实用新型对循坏水内的杂质去除方便，防止管道堵塞，证管道的换热效率。
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