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公开(公告)号：CN101475501B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910095475.2
申请日：2009-01-13
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07C223/06 , C07C221/00
Abstract: 本发明公开了一种N-甲基甲酰苯胺的制备方法。现有采用N-甲基苯胺与甲酸反应来制备N-甲基甲酰苯胺，该方法是酯化和水解的平衡反应，需不断移除反应中产生的水，因此需要大过量的无水甲酸且反应很难进行彻底。本发明采用的步骤如下：硼酸在与水不互溶的溶剂存在下进行回流带水，得到的偏硼酸酐不经分离先降温至60-90℃，然后直接往溶液中加入甲酸和N-甲基苯胺进行反应，得到N-甲基甲酰苯胺。本发明采用偏硼酸酐作为化学去水剂，及时将反应中产生的水去除，打破平衡，使反应快速彻底，合成N-甲基甲酰苯胺时不需要回流带水，甲酸投料量大为减少。
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公开(公告)号：CN101475501A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200910095475.2
申请日：2009-01-13
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07C223/06 , C07C221/00
Abstract: 本发明公开了一种N－甲基甲酰苯胺的制备方法。现有采用N－甲基苯胺与甲酸反应来制备N－甲基甲酰苯胺，该方法是酯化和水解的平衡反应，需不断移除反应中产生的水，因此需要大过量的无水甲酸且反应很难进行彻底。本发明采用的步骤如下：硼酸在与水不互溶的溶剂存在下进行回流带水，得到的偏硼酸酐不经分离先降温至60－90℃，然后直接往溶液中加入甲酸和N－甲基苯胺进行反应，得到N－甲基甲酰苯胺。本发明采用偏硼酸酐作为化学去水剂，及时将反应中产生的水去除，打破平衡，使反应快速彻底，合成N－甲基甲酰苯胺时不需要回流带水，甲酸投料量大为减少。
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公开(公告)号：CN101781209B
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201010101735.5
申请日：2010-01-28
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07C69/653 , C07C67/12
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成，具体地说是一种由甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐和多氟代烷基醇制备甲基丙烯酸多氟代烷基酯的方法。现有方法或反应条件苛刻，或收率低，或原料制备困难，因此都不太适用于工业化生产。本发明采用的技术方案为：一种甲基丙烯酸多氟代烷基酯的制备方法，其步骤如下：1)先由甲基丙烯酸和三氟乙酸酐反应制备甲基内烯酸-三氟乙酸混酐；2)然后利用三氟乙酸基具有的好离去性能，将所述的甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐作为酰化试剂与多氟代烷基醇进行酯化反应得到甲基丙烯酸多氟代烷基酯。本发明所使用的甲基丙烯酸-三氟乙酸酐反应活性高，选择性好，副反应少，产品的含量和收率高；整条反应路线易操作，体系温和。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101671238B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910153011.2
申请日：2009-09-25
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种医药化工的重要中间体2-溴乙基甲基醚的制备方法。现有的各种方法或收率低，或原料制备困难，都不太适用于工业化生产。本发明采用的技术方案为：2溴乙基甲基醚的制备方法，以2-甲氧基乙醇为原料，首先在溶剂存在下与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-(2-甲氧基-1-基)-乙酯，然后将得到的中间体偏硼酸三-(2-甲氧基-1-基)-乙酯用溴化氢处理得到目标产物2-溴乙基甲基醚。本发明的反应易操作，体系温和，副反应少，产品的含量和收率高；硼酸等能回收套用，反应产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN101781209A
公开(公告)日：2010-07-21
申请号：CN201010101735.5
申请日：2010-01-28
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
IPC: C07C69/653 , C07C67/12
Abstract: 本发明涉及有机中间体的合成，具体地说是一种由甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐和多氟代烷基醇制备甲基丙烯酸多氟代烷基酯的方法。现有方法或反应条件苛刻，或收率低，或原料制备困难，因此都不太适用于工业化生产。本发明采用的技术方案为：一种甲基丙烯酸多氟代烷基酯的制备方法，其步骤如下：1)先由甲基丙烯酸和三氟乙酸酐反应制备甲基内烯酸-三氟乙酸混酐；2)然后利用三氟乙酸基具有的好离去性能，将所述的甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐作为酰化试剂与多氟代烷基醇进行酯化反应得到甲基丙烯酸多氟代烷基酯。本发明所使用的甲基丙烯酸-三氟乙酸酐反应活性高，选择性好，副反应少，产品的含量和收率高；整条反应路线易操作，体系温和。
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公开(公告)号：CN101665415A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910153013.1
申请日：2009-09-25
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种医药化工的重要中间体2-(2-氯乙氧基)乙醇的制备方法。现有的各方法或收率低，或原料制备困难，都不太适用于工业化生产。本发明采用的技术方案为：2-(2-氯乙氧基)乙醇的制备方法，以二甘醇(即二-(2-羟乙氧基)-醚)为原料，首先在溶剂存在下与偏硼酸酐反应得到中间体偏硼酸三-(2-羟乙氧基-1-基)-乙酯，该中间体用氯化亚砜处理得到中间体偏硼酸三-(2-氯乙氧基-1-基)-乙酯，最后水解得到目标产物2-(2-氯乙氧基)乙醇。本发明的反应易操作，体系温和，副反应少，产品的含量和收率高；硼酸能回收套用，反应产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN101665415B
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN200910153013.1
申请日：2009-09-25
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种医药化工的重要中间体2-(2-氯乙氧基)乙醇的制备方法。现有的各方法或收率低，或原料制备困难，都不太适用于工业化生产。本发明采用的技术方案为：2-(2-氯乙氧基)乙醇的制备方法，以二甘醇(即二-(2-羟乙氧基)-醚)为原料，首先在溶剂存在下与偏硼酸酐反应得到中间体偏硼酸三-(2-羟乙氧基-1-基)-乙酯，该中间体用氯化亚砜处理得到中间体偏硼酸三-(2-氯乙氧基-1-基)-乙酯，最后水解得到目标产物2-(2-氯乙氧基)乙醇。本发明的反应易操作，体系温和，副反应少，产品的含量和收率高；硼酸能回收套用，反应产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN101671238A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910153011.2
申请日：2009-09-25
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种医药化工的重要中间体2-溴乙基甲基醚的制备方法。现有的各种方法或收率低，或原料制备困难，都不太适用于工业化生产。本发明采用的技术方案为：2-溴乙基甲基醚的制备方法，以2-甲氧基乙醇为原料，首先在溶剂存在下与偏硼酸酐反应得到偏硼酸三-(2-甲氧基-1-基)-乙酯，然后将得到的中间体偏硼酸三-(2-甲氧基-1-基)-乙酯用溴化氢处理得到目标产物2-溴乙基甲基醚。本发明的反应易操作，体系温和，副反应少，产品的含量和收率高；硼酸等能回收套用，反应产生的污染物少。
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