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公开(公告)号:CN114011462A
公开(公告)日:2022-02-08
申请号:CN202111372163.9
申请日:2021-11-18
Applicant: 扬州大学 , 中广核研究院有限公司 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: B01J31/06 , B01J31/26 , C07D319/12
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,特别是涉及一种聚苯胺负载锌催化剂及其制备方法、丙交酯的合成方法。通过锌盐和取代或未取代的苯胺按照一定的用量在酸的水溶液中混合,氧化并静置20小时以上,用碱中和后即可生成聚苯胺负载的锌催化剂,再进行固液分离和干燥后处理即得催化剂成品。该催化剂的制备方法简单,条件温和,能有效降低生产成本;选用低毒廉价的锌作为活性金属,一定用量的锌盐和取代或未取代的苯胺使得催化剂成品中聚苯胺的聚合度和锌的负载量均维持在合理范围,从而特别适用于催化制备高产率和高光学纯度的丙交酯。
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公开(公告)号:CN115894432B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202211483514.8
申请日:2022-11-24
Applicant: 扬州大学 , 中广核研究院有限公司 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种医用级L‑丙交酯及其制备方法,该制备方法包括如下步骤:将L‑乳酸和钴盐混合,先进行聚合反应,再进行裂解反应,收集馏分,得到L‑丙交酯。本发明采用钴盐作为催化剂,催化效果好且催化性能稳定,合成方法产率较高,产品光学纯度也很高(可达99.9%),能够用于制造高品质医用级的聚乳酸。钴盐催化剂可以多次循环使用而不失活,大幅度降低催化剂成本,从而降低了产品的生产成本;此外,该方法不需要分离催化剂即可套用,能够开发为连续合成工艺。
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公开(公告)号:CN115677648B
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202211345785.7
申请日:2022-10-31
Applicant: 扬州大学 , 中广核研究院有限公司 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: C07D319/12 , B01J31/06
Abstract: 本发明公开了一种高光学纯度丙交酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:S1、将取代苯胺溶于盐酸溶液中得到混合液,向混合液中加入氧化钙混合均匀,再加入过硫酸铵进行氧化聚合反应,反应结束后加入碱液中和,然后进行固液分离,收集固相,得到钙掺杂聚苯胺催化剂;S2、将乳酸和预聚催化剂混合进行聚合反应,再加入步骤S1制备的钙掺杂聚苯胺催化剂以及催化助剂进行裂解反应,收集馏分,得到丙交酯。本发明创新性地采用催化性能较弱的钙制备钙掺杂聚苯胺催化剂,并与催化助剂联用,进行丙交酯的合成,不仅可以实现丙交酯的高光纯度(可高达99.7%),而且钙元素无毒,属于生物体内大量存在的元素,生物兼容性更好,适合用于医学材料。
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公开(公告)号:CN114011462B
公开(公告)日:2023-10-27
申请号:CN202111372163.9
申请日:2021-11-18
Applicant: 扬州大学 , 中广核研究院有限公司 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: B01J31/06 , B01J31/26 , C07D319/12
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,特别是涉及一种聚苯胺负载锌催化剂及其制备方法、丙交酯的合成方法。通过锌盐和取代或未取代的苯胺按照一定的用量在酸的水溶液中混合,氧化并静置20小时以上,用碱中和后即可生成聚苯胺负载的锌催化剂,再进行固液分离和干燥后处理即得催化剂成品。该催化剂的制备方法简单,条件温和,能有效降低生产成本;选用低毒廉价的锌作为活性金属,一定用量的锌盐和取代或未取代的苯胺使得催化剂成品中聚苯胺的聚合度和锌的负载量均维持在合理范围,从而特别适用于催化制备高产率和高光学纯度的丙交酯。
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公开(公告)号:CN115677648A
公开(公告)日:2023-02-03
申请号:CN202211345785.7
申请日:2022-10-31
Applicant: 扬州大学 , 中广核研究院有限公司 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: C07D319/12 , B01J31/06
Abstract: 本发明公开了一种高光学纯度丙交酯的合成方法,该合成方法包括如下步骤:S1、将取代苯胺溶于盐酸溶液中得到混合液,向混合液中加入氧化钙混合均匀,再加入过硫酸铵进行氧化聚合反应,反应结束后加入碱液中和,然后进行固液分离,收集固相,得到钙掺杂聚苯胺催化剂;S2、将乳酸和预聚催化剂混合进行聚合反应,再加入步骤S1制备的钙掺杂聚苯胺催化剂以及催化助剂进行裂解反应,收集馏分,得到丙交酯。本发明创新性地采用催化性能较弱的钙制备钙掺杂聚苯胺催化剂,并与催化助剂联用,进行丙交酯的合成,不仅可以实现丙交酯的高光纯度(可高达99.7%),而且钙元素无毒,属于生物体内大量存在的元素,生物兼容性更好,适合用于医学材料。
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公开(公告)号:CN115894432A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211483514.8
申请日:2022-11-24
Applicant: 扬州大学 , 中广核研究院有限公司 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种医用级L‑丙交酯及其制备方法,该制备方法包括如下步骤:将L‑乳酸和钴盐混合,先进行聚合反应,再进行裂解反应,收集馏分,得到L‑丙交酯。本发明采用钴盐作为催化剂,催化效果好且催化性能稳定,合成方法产率较高,产品光学纯度也很高(可达99.9%),能够用于制造高品质医用级的聚乳酸。钴盐催化剂可以多次循环使用而不失活,大幅度降低催化剂成本,从而降低了产品的生产成本;此外,该方法不需要分离催化剂即可套用,能够开发为连续合成工艺。
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公开(公告)号:CN119505211A
公开(公告)日:2025-02-25
申请号:CN202411644948.0
申请日:2024-11-18
Applicant: 扬州大学 , 扬州帮杰新材料有限公司
Abstract: 本发明公开了材料化学技术领域的一种聚乳酸除锡方法,该方法以12‑冠醚‑4、1,3‑丙二醇水溶液为洗涤液,通过在60~80℃下洗涤,来去除聚乳酸中的微量锡。其中,12‑冠醚‑4在水中质量浓度为0.001%~0.002%,1,3‑丙二醇在水中质量浓度为0.022%~0.034%。该方法操作简单,使用试剂易得且用量低,且洗涤液主体为水,对环境无害,适合大规模应用。
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公开(公告)号:CN116444479B
公开(公告)日:2024-08-02
申请号:CN202310262802.9
申请日:2023-03-17
Applicant: 扬州大学 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明公开了化工生产领域内的一种高光学纯度L‑丙交酯的制备方法,其先将L‑乳酸和锌盐混合进行聚合反应;反应后加入三聚氰胺和助催化剂进行裂解反应,最后蒸馏并收集馏分,冷凝得高光学纯度的L‑丙交酯。与现有技术相比,本发明的效果在于:通过加入三聚氰胺和助催化剂,使得反应的催化效果达到最优化,并且能够得到高产率高品质的产物,可用于制备较高品质的医用级聚乳酸,催化剂成本低廉,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN116444479A
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202310262802.9
申请日:2023-03-17
Applicant: 扬州大学 , 扬州帮杰新材料有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明公开了化工生产领域内的一种高光学纯度L‑丙交酯的制备方法,其先将L‑乳酸和锌盐混合进行聚合反应;反应后加入三聚氰胺和助催化剂进行裂解反应,最后蒸馏并收集馏分,冷凝得高光学纯度的L‑丙交酯。与现有技术相比,本发明的效果在于:通过加入三聚氰胺和助催化剂,使得反应的催化效果达到最优化,并且能够得到高产率高品质的产物,可用于制备较高品质的医用级聚乳酸,催化剂成本低廉,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN113731495A
公开(公告)日:2021-12-03
申请号:CN202110968893.9
申请日:2021-08-23
Applicant: 扬州帮杰新材料有限公司 , 扬州大学
IPC: B01J31/06 , C07D401/04 , C08G73/02
Abstract: 本发明公开了一种催化剂、其制备方法和应用。该制备方法包括如下步骤:在盐酸溶液中添加取代苯胺、2‑甲氧基吡咯、一水合醋酸铜以及过氧化氢溶液,混合均匀后静置,然后过滤即得所述催化剂。本发明以廉价的取代苯胺以及一水合醋酸铜为原料,用2‑甲氧基吡咯做引发剂,在酸性环境中用过氧化氢氧化聚合制备铜催化剂,该催化剂可催化氯代烃参与嘧啶‑2‑胺及其衍生物的偶联反应,效果显著,具有很好的工业应用价值。
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