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公开(公告)号:CN111635419A
公开(公告)日:2020-09-08
申请号:CN202010670389.6
申请日:2020-07-13
IPC分类号: C07D501/12 , C07D501/22
摘要: 本发明涉及一种头孢地尼精制母液的处理方法,包括以下步骤:析出第一固体:对头孢地尼的精制母液用有机碱调节pH,加入二环己基胺,析出第一固体,得到第一滤液;回收头孢地尼粗品:将析出的第一固体溶于水中,除杂除色后,用无机酸调节pH,过滤回收得到头孢地尼粗品,并得到第二滤液;处理第一滤液:加入无机碱调节pH,搅拌后过滤出第二固体,并得到第三滤液;处理第二滤液:对第二滤液进行两相分离得到二环己基胺和第一水溶液;处理第三滤液:蒸馏收集馏出物,残留液为第二水溶液。本发明解决了精制母液难以回收处理的问题,又由于析出的头孢地尼粗品可以再次投入到下一批次的头孢地尼精制工艺中,同时提高了精制的收率,极大降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN103980293B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410217102.9
申请日:2014-05-21
IPC分类号: C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61P31/04
摘要: 本发明涉及化合物“[6R?[6a,7β(Z)]]?3?乙烯基?7?[[(2?氨基?4?噻唑基](甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]?8?氧代?5?硫杂?1?氮杂双环[4.2.0]辛?2?烯?2?羧酸”制备方法,简称为“3?乙烯基?7?(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸”的制备方法,适用于头孢抗生素医药企业。该方法为7?AVCA与AE?活性硫酯在溶剂与有机碱的存在下,在一定的温度下进行缩合反应,萃取分层去杂、活性炭脱色,析晶即得到此化合物粗品。再经精制后得到精品。本发明经抗菌药敏实验的初步检测,证明其抗菌活性基本等同于第三代的头孢抗生素。
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公开(公告)号:CN112724159B
公开(公告)日:2022-12-27
申请号:CN202011596843.4
申请日:2020-12-29
IPC分类号: C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要: 一种3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶型的制备方法,包括:S1:制备3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸的粗品;S2:制备所述粗品的磷酸盐;S3:将所述粗品的磷酸盐加入水溶液中,在1~5℃下,控制pH≤7.5;S4:加入碱溶解水溶液中的固体;加入活性炭;加入第一有机溶剂,调节pH=3.5~7.0,达到析晶临界点;S5:加入第二有机溶剂,加入晶种析晶。本发明对粗品精制处理,控制温度、pH值、饱和度、分步加入有机溶剂,得到稳定性良好且具备抗菌性的3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶体。
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公开(公告)号:CN111635419B
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN202010670389.6
申请日:2020-07-13
IPC分类号: C07D501/12 , C07D501/22
摘要: 本发明涉及一种头孢地尼精制母液的处理方法,包括以下步骤:析出第一固体:对头孢地尼的精制母液用有机碱调节pH,加入二环己基胺,析出第一固体,得到第一滤液;回收头孢地尼粗品:将析出的第一固体溶于水中,除杂除色后,用无机酸调节pH,过滤回收得到头孢地尼粗品,并得到第二滤液;处理第一滤液:加入无机碱调节pH,搅拌后过滤出第二固体,并得到第三滤液;处理第二滤液:对第二滤液进行两相分离得到二环己基胺和第一水溶液;处理第三滤液:蒸馏收集馏出物,残留液为第二水溶液。本发明解决了精制母液难以回收处理的问题,又由于析出的头孢地尼粗品可以再次投入到下一批次的头孢地尼精制工艺中,同时提高了精制的收率,极大降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN112724159A
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN202011596843.4
申请日:2020-12-29
IPC分类号: C07D501/22 , C07D501/04 , C07D501/12
摘要: 一种3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶型的制备方法,包括:S1:制备3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸的粗品;S2:制备所述粗品的磷酸盐;S3:将所述粗品的磷酸盐加入水溶液中,在1~5℃下,控制pH≤7.5;S4:加入碱溶解水溶液中的固体;加入活性炭;加入第一有机溶剂,调节pH=3.5~7.0,达到析晶临界点;S5:加入第二有机溶剂,加入晶种析晶。本发明对粗品精制处理,控制温度、pH值、饱和度、分步加入有机溶剂,得到稳定性良好且具备抗菌性的3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶体。
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