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公开(公告)号：CN106749436B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201510809277.3
申请日：2015-11-20
申请人： 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法，包括在反应器中加入甲壳素和稀硫酸，所述稀硫酸的浓度为40％～90％，稀硫酸与甲壳素的质量比为3～10：1；第一阶段升温，保温反应，所述第一阶段升温保温的温度和时间为升温至40～70℃，保温2～10h；再加入氯化钠作反应稳定剂，氯化钠与甲壳素的质量比为0.1～0.5：1；第二阶段升温，保温反应，所述第二阶段升温保温的温度和时间为升温至70～90℃，保温1～5h，基本反应完后，将反应液迅速降温。本发明的制备方法工艺简单，成本低，有利于工业化生产；所得成品性质稳定，不易变黄、吸湿，杂质情况良好，氨基葡萄糖硫酸盐和氯化钠含量符合药品要求，质量稳定。
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公开(公告)号：CN107056859A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710293418.X
申请日：2017-04-28
申请人： 广东众生药业股份有限公司 , 广东先强药业有限公司
发明人： 谭珍友
摘要： 本发明提供一种P1，P4‑二(尿苷‑5’‑四磷酸)盐的制备方法，包括将UTP的三丁胺盐经碳二酰亚胺类缩合剂作用形成环状三磷酸，再和过量的UMP的三丁胺盐合成P1，P4‑二(尿苷‑5’‑四磷酸)，经过阴离子交换树脂梯度洗脱后不需浓缩水，稀释后再次阴离子树脂洗脱，后成盐精制得到P1，P4‑二(尿苷‑5’‑四磷酸)盐。本发明的方法可以显著缩短生产周期，制备得到药用纯度的产品。
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公开(公告)号：CN104262346B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201410476547.9
申请日：2014-09-17
申请人： 广东众生药业股份有限公司 , 湖北凌晟药业有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明属于医药技术领域，提供了一种溴芬酸钠二聚体杂质的制备方法，包括将7-(4-溴苯甲酰基)-1,3-二氢-吲哚-2-酮水解得到溴芬酸，将溴芬酸加入碱金属氢氧化物溶液中，析晶得到溴芬酸钠二聚体杂质粗品，将溴芬酸钠二聚体杂质粗品加入乙酸乙酯中，得到溴芬酸钠二聚体杂质。本发明将溴芬酸钠二聚体杂质粗品中的杂质成盐析出，简便、高效地实现了溴芬酸钠二聚体杂质的精制纯化，纯度提高到99%以上，并且制备方法简便，环境效益好，收率高。
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公开(公告)号：CN104151182B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410267097.2
申请日：2014-06-16
申请人： 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号： C07C229/42 , C07C227/42
摘要： 本发明的目的在于提供一种溴芬酸钠倍半水合物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将溴芬酸钠、抗氧化剂加入至水和有机醇的混合溶剂中，加热，溶解，加入pH调节剂调节pH至7.0～10.5；(2)向步骤(1)得到的溶液中加入反溶剂，冷却至30～35℃，加入溴芬酸钠一水合物、溴芬酸钠倍半水合物或其混合物作为晶种，搅拌；(3)冷却，析晶，收集晶体，干燥，得到溴芬酸钠倍半水合物。该制备方法避免了醚类试剂的使用，反应条件温和，环境效益好，制备的溴芬酸钠倍半水合物的纯度高。
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公开(公告)号：CN104231033A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410476161.8
申请日：2014-09-17
申请人： 广东众生药业股份有限公司 , 湖北凌晟药业有限公司
IPC分类号： C07J73/00
摘要： 本发明属于医药技术领域，提供一种度他雄胺的制备方法，包括如下步骤：A）工业级的化合物Ⅲ经甲酸打浆精制后使用丙酮洗涤，得到化合物Ⅲ精制品；B）所述化合物Ⅲ精制品发生酰氯化反应生成化合物Ⅱ；C）所述化合物Ⅱ与2,5-双三氟甲基苯胺发生缩合反应，冷却，过滤收集滤液，加入盐酸溶液洗涤，分离有机相并减压蒸出溶剂，得到度他雄胺粗品；D）所述度他雄胺粗品经有机溶剂溶解后，脱色，加入反溶剂析晶，得到高纯度的度他雄胺。本发明减少了副反应的发生，能制备得到高纯度的度他雄胺，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN110590699B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN201910931258.6
申请日：2019-09-29
申请人： 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司 , 广东华南药业集团有限公司
IPC分类号： C07D277/40
摘要： 本发明公开了一种米拉贝隆的精制方法，包括以下步骤：(A)将米拉贝隆粗品溶解于醇/水体系，比例为醇：水＝2～5:1，得到浓度为0.02～0.1g/ml溶液；(B)在0～30℃下，加入与米拉贝隆粗品质量比为0.5～2.5wt％的米拉贝隆晶种，晶种粒径为5μm≤D90≤35μm，保持前述温度下，静置1～2h后，搅拌4～8h，搅拌速度为60～400转/分；(C)过滤、洗涤及干燥，得到米拉贝隆精品。用本发明的方法能够获得粒径均匀，流动性好，适合制剂使用的米拉贝隆精品。
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公开(公告)号：CN110015966B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN201910353058.7
申请日：2019-04-29
申请人： 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司 , 广东华南药业集团有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/06 , C07C213/08
摘要： 本发明公开了一种盐酸甲氯芬酯的制备方法，反应路线为：使用CDI或EDCI或DCC等作为缩合剂，在温和的条件下进行反应，不仅操作简便、安全、环保，同时避免了现有技术中的脱色过程，进而提高了反应收率；并且成品无需经过重结晶，纯度高，质量稳定，且粉体形态良好，避免了现有技术中需蒸干溶剂的过程，操作简单且有利于溶剂回收，易实现工业化，生产能力大。
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公开(公告)号：CN110015966A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910353058.7
申请日：2019-04-29
申请人： 广东先强药业有限公司 , 广东众生药业股份有限公司 , 广东华南药业集团有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/06 , C07C213/08
摘要： 本发明公开了一种盐酸甲氯芬酯的制备方法，反应路线为：使用CDI或EDCI或DCC等作为缩合剂，在温和的条件下进行反应，不仅操作简便、安全、环保，同时避免了现有技术中的脱色过程，进而提高了反应收率；并且成品无需经过重结晶，纯度高，质量稳定，且粉体形态良好，避免了现有技术中需蒸干溶剂的过程，操作简单且有利于溶剂回收，易实现工业化，生产能力大。
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公开(公告)号：CN104447553B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201310432959.8
申请日：2013-09-22
申请人： 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号： C07D223/16 , B01J31/06
摘要： 本发明提供一种伊伐布雷定及其中间体脱氢伊伐布雷定的制备方法，所述脱氢伊伐布雷定的制备方法包括：步骤a1，使式II所示化合物与式III所示化合物在缚酸剂和复合相转移催化剂的存在下于极性非质子溶剂中发生亲核取代反应生成脱氢伊伐布雷定，以及步骤b1，对步骤a1中得到的脱氢伊伐布雷定进行分离、纯化；复合相转移催化剂由质量比为1～10：1的季铵盐类相转移催化剂和聚醚类相转移催化剂组成，所述X选自Cl、Br、I、磺酰氧基、甲烷磺酰氧基、苯磺酰氧基、对甲苯磺酰氧基、邻甲苯磺酰氧基或间甲苯磺酰氧基。本发明的方法可显著缩短亲核取代反应时间，提高产品纯度，避免柱层析过程，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN105566322A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510795337.0
申请日：2015-11-18
申请人： 广东众生药业股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
CPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供一种莫西沙星杂质G的制备方法,包括以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉基-3-羧酸乙酯作为起始原料，与三乙酰氧基硼发生反应后脱去乙酯生成莫西沙星二醋酸合硼酯，再与(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应后，脱去保护基并成盐生成盐酸莫西沙星，经氧化剂氧化后在脱水剂存在下获得莫西沙星杂质G。本发明的制备方法操作简便，制备的目标产物纯度高，所得物质可用于盐酸莫西沙星有关物质研究。
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