公开(公告)号：CN100494159C

公开(公告)日：2009-06-03

申请号：CN200610085487.3

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/36 ,  C07C213/02 ,  C07C217/82 ,  C07C233/07 ,  C07C231/02

摘要： 一种以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺，其工艺步骤如下：氯苯与混酸发生硝化反应；硝化物料除水；液液分离，有机相主要为邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯；硝基氯苯混合物生醚化反应；醚化剂回收；真空蒸馏，分离精制得到间硝基氯苯产品；除去醚化反应过程中生成的氯化盐；结晶分离和重结晶对硝基苯醚和邻硝基苯醚产品；硝基苯醚催化加氢反应；硝基苯醚混合物硝化反应制备2，4-二硝基苯醚；2，4-二硝基苯醚催化加氢还原制备2，4-二氨基苯醚；2，4-二氨基苯酰化反应制备2-氨基-4-乙酰氨基苯醚产品。本发明具有安全可靠，产品收率高、生产成本低，环保等优点。特别是避免了生产过程中硝基氯苯经过精馏-结晶分离过程复杂操作条件苛刻、设备投资和操作费用大等弊端。

公开(公告)号：CN100368377C

公开(公告)日：2008-02-13

申请号：CN200610085488.8

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/36

摘要： 本发明涉及一种用氯苯生产邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚和间硝基氯苯的工艺，属于精细化工领域。以氯苯为原料，氯苯经过硝化反应得硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物直接在醚化剂中发生醚化反应，醚化产物经分离精制得到邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚和间硝基氯苯产品。本发明的制备工艺是一种清洁生产工艺，具有清洁、安全可靠，产品收率高、生产成本低、环保等优点。

公开(公告)号：CN1861569A

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN200610085497.7

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C211/56 ,  C07C209/82

摘要： 本发明涉及一种分离精制3，3′－二氯联苯胺盐酸盐工艺，工艺步骤如下：(1)洗涤溶解，在3，3′－二氯联苯胺盐酸盐、盐酸、水和芳烃混合物料中加入稀盐酸水溶液和/或水，对3，3′－二氯联苯胺盐酸盐进行洗涤和溶解；(2)油水分离，油水分离；(3)蒸发除酸，将上步的水相蒸出盐酸，使成为溶液；(4)除杂脱色，进行脱色除杂，过滤；(5)冷却结晶，将上一步产生的滤液调整盐酸浓度为4％～8％，冷却结晶，析出3，3′－二氯联苯胺盐酸盐；(6)固液分离，将上一步产生的物料过滤，滤饼经处理制备出3，3′－二氯联苯胺盐酸盐产品。本发明的好处是：产品收率高、质量好、成本低、环保。

公开(公告)号：CN100338021C

公开(公告)日：2007-09-19

申请号：CN200610085489.2

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C201/16 ,  C07C205/36

摘要： 本发明涉及一种硝基苯甲醚混合物的结晶分离工艺，以硝基苯甲醚混合物为原料，硝基苯甲醚混合物在甲醇溶剂中进行升温溶解、脱色除杂、趁热过滤，得精制液；精制液采用分步冷却结晶、过滤、分别得到对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚粗品，对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚粗品分别在甲醇溶剂重结晶分离精制得到对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚产品。本发明的优点是：投资少，生产成本低，产品质量好，特别是生产过程安全、无三废，具有极大的应用推广价值。

公开(公告)号：CN100338020C

公开(公告)日：2007-09-19

申请号：CN200610085493.9

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/36

摘要： 本发明涉及一种硝基苯甲醚间歇硝化制备2，4-二硝基苯甲醚工艺，属于精细化工领域。本发明所述的工艺步骤如下：(1)硝化反应，分别以4-硝基苯甲醚、2-硝基苯甲醚、4-硝基苯甲醚和2-硝基苯甲醚混合物为原料与硝酸和硫酸混合而成的混酸发生间歇硝化反应；(2)液液分离，硝化反应结束后，进行液液分离，水相为中等浓度的混酸，油相中主要为2，4-二硝基苯甲醚，还有少量杂质及未反应的原料；(3)冷却结晶，在20℃～80℃温度下对油相进行冷却结晶，经固液分离，制备出2，4-二硝基苯甲醚粗品。本发明的好处是：(1)成本低；(2)工艺简单、工艺流程短；(3)安全、可靠性高；(4)可回收酸再利用。

公开(公告)号：CN1861577A

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN200610085495.8

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C233/07 ,  C07C231/02

摘要： 本发明涉及一种制备2－氨基－4－乙酰氨基苯甲醚的工艺，其步骤如下：(1)以甲醇为溶剂，以2，4－二硝基苯甲醚为原料，在催化剂存在条件下，通入氢气，进行连续或间歇式催化加氢还原反应；(2)固液分离，并回收催化剂；(3)加入酰化反应的缚酸剂，加入乙酸酐甲醇溶液，进行酰化反应；(4)冷却结晶、过滤，滤饼为2－氨基－4－乙酰氨基苯甲醚粗品；(5)结晶分离精制，以甲醇为溶剂，对上一步的滤饼2－氨基－4－乙酰氨基苯甲醚粗品进行结晶分离精制，制备出2－氨基－4－乙酰氨基苯甲醚产品。本发明为清洁工艺、成本低、制备产品纯度高、工艺过程安全、可靠、环保、可实现工业化生产。

公开(公告)号：CN1861572A

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN200610085491.X

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C213/10 ,  C07C217/84

摘要： 本发明涉及一种氨基苯甲醚混合物的结晶分离工艺，以氨基苯甲醚混合物为原料，氨基苯甲醚混合物在甲醇溶剂中进行升温溶解、脱色除杂、趁热过滤，得精制液；精制液采用分步冷却结晶、过滤、分别得到对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚粗品，对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚粗品分别在甲醇溶剂重结晶分离精制得到对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚产品。本发明的优点是：投资少，生产成本低，产品质量好，特别是生产过程安全、无三废，具有极大的应用推广价值。

公开(公告)号：CN1861571A

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN200610085494.3

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C217/82

摘要： 本发明特别涉及一种2，4－二硝基苯甲醚制备2，4－二氨基苯甲醚工艺，其工艺步骤如下：1)以甲醇为溶剂，以2，4－二硝基苯甲醚为原料，在催化剂条件下，通入氢气，进行连续或间歇式催化加氢还原反应；2)固液分离，将反应物料输送到催化剂回收装置回收催化剂；3)脱去催化剂的物料进行液液分离，油相为2，4－二氨基苯甲醚粗品；4)以甲醇为溶剂，将2，4－二氨基苯甲醚粗品在结晶分离器中进行结晶分离精制；5)固液分离，分离出的母液甲醇由溶剂回收装置回收，滤饼制备出2，4－二氨基苯甲醚产品。本发明是一种清洁、高效的生产工艺，生产成本低、产品纯度高、工艺安全、可靠、环保、可实现工业化生产。

公开(公告)号：CN1861562A

公开(公告)日：2006-11-15

申请号：CN200610085487.3

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/36 ,  C07C213/02 ,  C07C217/82 ,  C07C233/07 ,  C07C231/02

摘要： 一种以氯苯生产硝基苯醚、氨基苯醚和酰氨基苯醚的工艺，其工艺步骤如下：氯苯与混酸发生硝化反应；硝化物料除水；液液分离，有机相主要为邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯；硝基氯苯混合物生醚化反应；醚化剂回收；真空蒸馏，分离精制得到间硝基氯苯产品；除去醚化反应过程中生成的氯化盐；结晶分离和重结晶对硝基苯醚和邻硝基苯醚产品；硝基苯醚催化加氢反应；硝基苯醚混合物硝化反应制备2，4－二硝基苯醚；2，4－二硝基苯醚催化加氢还原制备2，4－二氨基苯醚；2，4－二氨基苯酰化反应制备2－氨基－4－乙酰氨基苯醚产品。本发明具有安全可靠，产品收率高、生产成本低，环保等优点。特别是避免了生产过程中硝基氯苯经过精馏－结晶分离过程复杂操作条件苛刻、设备投资和操作费用大等弊端。

公开(公告)号：CN100368385C

公开(公告)日：2008-02-13

申请号：CN200610085495.8

申请日：2006-06-19

申请人： 常州市佳森化工有限公司 ,  扬州大学

发明人： 许文林 ,  段玉辉 ,  刘学谦

IPC分类号： C07C233/07 ,  C07C231/02

摘要： 本发明涉及一种制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺，其步骤如下：(1)以甲醇为溶剂，以2，4-二硝基苯甲醚为原料，在催化剂存在条件下，通入氢气，进行连续或间歇式催化加氢还原反应；(2)固液分离，并回收催化剂；(3)加入酰化反应的缚酸剂，加入乙酸酐甲醇溶液，进行酰化反应；(4)冷却结晶、过滤，滤饼为2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚粗品；(5)结晶分离精制，以甲醇为溶剂，对上一步的滤饼2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚粗品进行结晶分离精制，制备出2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚产品。本发明为清洁工艺、成本低、制备产品纯度高、工艺过程安全、可靠、环保、可实现工业化生产。