公开(公告)号：CN108218247B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201810078210.0

申请日：2018-01-23

Applicant: 常州大学

Inventor： 董如林 ,  孙如林 ,  陈智栋 ,  金长春

IPC: C03C17/25

Abstract: 本发明提供一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。以乙酰丙酮络合的钛酸四正丁酯和未络合的钛酸四正丁酯为TiO2的前驱体分散到乙酸乙酯中，配制拉膜液，然后采用浸渍‑提拉技术成膜。通过冷冻降低拉膜液的温度到‑5℃，当拉膜液在玻璃基片上形成液膜时，空气中的水蒸气分子凝结到液膜的表面并与液膜中未络合的钛酸四正丁酯反应，生成的TiO2从液膜中析出，在薄膜表面形成分级结构的修饰效果。控制拉膜液中两种前驱体的比例可以获得不同分级结构形貌的TiO2薄膜。这种分级结构修饰的TiO2薄膜表面用辛基三甲氧基硅烷处理后，水接触角可到达156.4°。

公开(公告)号：CN108275888B

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN201810065061.4

申请日：2018-01-23

Applicant: 常州大学

Inventor： 董如林 ,  孙如林 ,  陈智栋 ,  金长春

IPC: C03C17/25

Abstract: 本发明提供一种气孔尺寸均匀的蜂窝结构TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。当水滴模板法应用于溶胶‑凝胶过程，制备蜂窝结构TiO2薄膜时，最大的问题是配制的涂膜液粘度较小，所以液膜表面形成水滴的稳定性较差，导致了水滴之间容易融合而影响最终蜂窝气孔的尺寸均匀性。本发明在水滴模板法中引入化学反应，即在溶胶中配制两种不同活性的TiO2前驱体，其中活性较高的前驱体与凝结水滴直接反应形成TiO2包裹在水滴的四周，从而防止水滴的融合现象，提高蜂窝结构薄膜气孔尺寸的均匀性。

公开(公告)号：CN108218247A

公开(公告)日：2018-06-29

申请号：CN201810078210.0

申请日：2018-01-23

Applicant: 常州大学

Inventor： 董如林 ,  孙如林 ,  陈智栋 ,  金长春

IPC: C03C17/25

CPC classification number: C03C17/256 ,  C03C2217/212 ,  C03C2217/42 ,  C03C2218/111

Abstract: 本发明提供一种分级结构形貌TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。以乙酰丙酮络合的钛酸四正丁酯和未络合的钛酸四正丁酯为TiO2的前驱体分散到乙酸乙酯中，配制拉膜液，然后采用浸渍‑提拉技术成膜。通过冷冻降低拉膜液的温度到‑5℃，当拉膜液在玻璃基片上形成液膜时，空气中的水蒸气分子凝结到液膜的表面并与液膜中未络合的钛酸四正丁酯反应，生成的TiO2从液膜中析出，在薄膜表面形成分级结构的修饰效果。控制拉膜液中两种前驱体的比例可以获得不同分级结构形貌的TiO2薄膜。这种分级结构修饰的TiO2薄膜表面用辛基三甲氧基硅烷处理后，水接触角可到达156.4°。

公开(公告)号：CN109052467A

公开(公告)日：2018-12-21

申请号：CN201810991944.8

申请日：2018-08-29

Applicant: 常州大学

Inventor： 董如林 ,  孙如林 ,  陈智栋 ,  金长春

IPC: C01G23/053

Abstract: 本发明提供一种具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层的合成方法。属于无机功能膜材料制备技术领域。以N，N二甲基甲酰胺(DMF)作为的承载液体，通过降低承载液体的温度至‑25℃，促使环境空气中的水汽凝结成冰珠并排列在DMF的表面，让钛酸四正丁酯的石油醚溶液在DMF表面铺展，溶质钛酸四正丁酯经历水解和缩聚反应在承载液的表面形成TiO2片层，冰珠模板在干燥过程中蒸发后，即形成具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层，内部的通道由球形的气孔连接而成，球形气孔的尺寸分布主要涉及亚微米和微米两种级别的气孔。

公开(公告)号：CN109052467B

公开(公告)日：2020-09-08

申请号：CN201810991944.8

申请日：2018-08-29

Applicant: 常州大学

Inventor： 董如林 ,  孙如林 ,  陈智栋 ,  金长春

IPC: C01G23/053

Abstract: 本发明提供一种具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层的合成方法。属于无机功能膜材料制备技术领域。以N，N二甲基甲酰胺(DMF)作为的承载液体，通过降低承载液体的温度至‑25℃，促使环境空气中的水汽凝结成冰珠并排列在DMF的表面，让钛酸四正丁酯的石油醚溶液在DMF表面铺展，溶质钛酸四正丁酯经历水解和缩聚反应在承载液的表面形成TiO2片层，冰珠模板在干燥过程中蒸发后，即形成具有三维贯通气孔特征的蜂窝结构TiO2片层，内部的通道由球形的气孔连接而成，球形气孔的尺寸分布主要涉及亚微米和微米两种级别的气孔。

公开(公告)号：CN108275888A

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201810065061.4

申请日：2018-01-23

Applicant: 常州大学

Inventor： 董如林 ,  孙如林 ,  陈智栋 ,  金长春

IPC: C03C17/25

Abstract: 本发明提供一种气孔尺寸均匀的蜂窝结构TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。当水滴模板法应用于溶胶-凝胶过程，制备蜂窝结构TiO2薄膜时，最大的问题是配制的涂膜液粘度较小，所以液膜表面形成水滴的稳定性较差，导致了水滴之间容易融合而影响最终蜂窝气孔的尺寸均匀性。本发明在水滴模板法中引入化学反应，即在溶胶中配制两种不同活性的TiO2前驱体，其中活性较高的前驱体与凝结水滴直接反应形成TiO2包裹在水滴的四周，从而防止水滴的融合现象，提高蜂窝结构薄膜气孔尺寸的均匀性。