一种优化的N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110483443B

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN201910933308.4

    申请日:2019-09-29

    IPC分类号: C07D295/24

    摘要: 本公开属于化学合成技术领域,具体涉及一种优化的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的制备方法。N‑甲基吗啉‑N‑氧化物(NMMO)是一种纤维素纺丝工艺中的有机溶剂,本领域常用的合成方法主要有双氧水过氧化法和分子氧‑醛催化氧化法。其中双氧水法因为其反应条件温和、产品质量高等优点而被广泛应用,目前双氧水催化法常用的催化剂包括碱性离子交换树脂、氢氧化铜、二氧化锰、季铵盐类化合物等,对反应条件要求较高。本公开研究表明二氧化钛作为催化剂,能够降低制备N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的温度,且极大的提高了N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的收率,反应温度为仅需要40℃即可将产率提高到90%,降低生产耗能,具有良好的工业生产推广意义。

    一种优化的N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110483443A

    公开(公告)日:2019-11-22

    申请号:CN201910933308.4

    申请日:2019-09-29

    IPC分类号: C07D295/24

    摘要: 本公开属于化学合成技术领域,具体涉及一种优化的N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法。N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)是一种纤维素纺丝工艺中的有机溶剂,本领域常用的合成方法主要有双氧水过氧化法和分子氧-醛催化氧化法。其中双氧水法因为其反应条件温和、产品质量高等优点而被广泛应用,目前双氧水催化法常用的催化剂包括碱性离子交换树脂、氢氧化铜、二氧化锰、季铵盐类化合物等,对反应条件要求较高。本公开研究表明二氧化钛作为催化剂,能够降低制备N-甲基吗啉-N-氧化物的温度,且极大的提高了N-甲基吗啉-N-氧化物的收率,反应温度为仅需要40℃即可将产率提高到90%,降低生产耗能,具有良好的工业生产推广意义。

    一种N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110283145B

    公开(公告)日:2021-04-06

    申请号:CN201910661910.7

    申请日:2019-07-22

    IPC分类号: C07D295/24 B01J23/06

    摘要: 本公开提供了一种N‑甲基吗啉‑N‑氧化物的制备方法,其包括以下几个步骤:(1)将纳米金属氧化物添加到N‑甲基吗啉(NMM)中,混合搅拌使其与NMM混合均匀;(2)将过氧化氢溶液滴加到NMM与催化剂的混合液中;(3)升高温度加快反应进程;(4)将(3)制备的溶液经过滤、减压蒸馏后,即可制得所需的NMMO溶液。本公开提供制备NMMO的方法具有反应速率快、反应温度低、副产物少等优点。

    一种N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法

    公开(公告)号:CN110283145A

    公开(公告)日:2019-09-27

    申请号:CN201910661910.7

    申请日:2019-07-22

    IPC分类号: C07D295/24 B01J23/06

    摘要: 本公开提供了一种N-甲基吗啉-N-氧化物的制备方法,其包括以下几个步骤:(1)将纳米金属氧化物添加到N-甲基吗啉(NMM)中,混合搅拌使其与NMM混合均匀;(2)将过氧化氢溶液滴加到NMM与催化剂的混合液中;(3)升高温度加快反应进程;(4)将(3)制备的溶液经过滤、减压蒸馏后,即可制得所需的NMMO溶液。本公开提供制备NMMO的方法具有反应速率快、反应温度低、副产物少等优点。