公开(公告)号：CN116986990A

公开(公告)日：2023-11-03

申请号：CN202310962055.X

申请日：2023-08-01

申请人： 山东艾孚特科技有限公司 ,  清华大学

发明人： 邓建 ,  骆广生 ,  周倜 ,  董翠翠 ,  周红财 ,  张新一

IPC分类号： C07C201/04 ,  C07C203/00

摘要： 本发明提供了一种连续绝热合成亚硝酸异丙酯的方法，在常温常压下，以亚硝酸钠、异丙醇、硝酸为原料，以水为溶剂，通过控制三种原料的进料体积流量，在换热器中预热或预冷到反应温度，在微筛孔反应器中进行混合，再在绝热反应管中进行反应，最终得到亚硝酸异丙酯；本发明合成工艺简单，反应条件温和，反应时间非常短，产物收率和纯度高，收率达到97％以上，纯度达到98.5％以上，生产成本低，反应过程安全可靠，对环境友好，解决现有的亚硝酸异丙酯的制备方法存在的反应不易控制、用水量较大、危害性较大的技术问题，属于有机合成技术领域。

公开(公告)号：CN114478315B

公开(公告)日：2023-10-31

申请号：CN202210175311.6

申请日：2022-02-25

申请人： 山东艾孚特科技有限公司 ,  山东省溯源绿色化工研究院

发明人： 周倜 ,  王立芹 ,  张晓谦 ,  刘继凯 ,  岳峰 ,  张新一 ,  董翠翠 ,  李继宾 ,  相浩龙 ,  周兴波 ,  唐凯 ,  王海波 ,  夏明莹 ,  宋浩 ,  周红财 ,  卞伟丽 ,  步长江 ,  焦研 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/50 ,  B01J27/13

摘要： 本发明属于催化还原溴代沙坦联苯废渣的技术领域，具体涉及一种卤素修饰的Pd/C催化剂催化还原溴代沙坦联苯废渣的方法。所述的还原溴代沙坦联苯废渣的方法：首先制备卤素修饰的Pd/C催化剂，然后向溴代沙坦联苯废渣中加入碱、卤素修饰的Pd/C催化剂、有机溶剂和水，通氢气，加热反应，将反应液过滤，过滤出固体卤素修饰的Pd/C催化剂，经水洗涤后直接用于下一轮反应；反应液经旋蒸除去有机溶剂，得到2‑氰基‑4'‑溴甲基联苯和沙坦联苯的混合物，经重结晶分离得到2‑氰基‑4'‑溴甲基联苯。本发明提供一种卤素修饰的Pd/C催化剂催化还原溴代沙坦联苯废渣的方法，回收的2‑氰基‑4'‑溴甲基联苯产率高，催化剂利用率高。

公开(公告)号：CN112851504A

公开(公告)日：2021-05-28

申请号：CN202110174123.7

申请日：2021-02-09

申请人： 山东艾孚特科技有限公司

发明人： 周倜 ,  张晓谦 ,  相浩龙 ,  张立东 ,  李继宾 ,  何海林 ,  张新一 ,  宋浩 ,  田达 ,  魏凤 ,  鲁琳琳 ,  邢文国 ,  周兴波 ,  夏明莹 ,  周红财 ,  董翠翠 ,  王海波 ,  张丹丹 ,  唐凯 ,  盛亮亮

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/716

摘要： 本发明属于医药制备技术领域，具体涉及一种异丁酰乙酸甲酯的合成方法，在反应溶剂中，在碱催化剂存在下，乙腈和异丁酰氯反应制备异丁酰乙酸甲酯，用盐酸调节PH值到1，加入甲醇，经水解酯化反应后，取有机相通过常压蒸馏和减压蒸馏分离产物。本发明异丁酰乙酸甲酯的合成方法中所使用的原料乙腈更加便宜，且沸点低，易于与产物分离，反应结束后仅通过减压蒸馏的方式就可以实现产物纯化，能耗低。

公开(公告)号：CN116574009A

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202310642418.1

申请日：2023-06-01

申请人： 山东艾孚特科技有限公司 ,  山东省溯源绿色化工研究院

发明人： 周倜 ,  董翠翠 ,  赵振华 ,  张新一 ,  孟阳 ,  岳峰 ,  唐凯 ,  步长江 ,  焦研 ,  周红财 ,  赵亮

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/11 ,  C07C205/19

摘要： 本发明公开了一种对硝基苄醇制备方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料价格昂贵、安全性低、操作复杂、收率和纯度低、不适合工业化生产的技术问题，本发明先以对硝基甲苯为原料，溴化氢为溴源，加入自由基引发剂，滴加双氧水，发生溴化反应生成中间体对硝基苄溴，然后加入两亲性活性炭，发生水解反应，生成对硝基苄醇。本发明可广泛应用于医药化工技术领域。

公开(公告)号：CN112851504B

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN202110174123.7

申请日：2021-02-09

申请人： 山东艾孚特科技有限公司

发明人： 周倜 ,  张晓谦 ,  相浩龙 ,  张立东 ,  李继宾 ,  何海林 ,  张新一 ,  宋浩 ,  田达 ,  魏凤 ,  鲁琳琳 ,  邢文国 ,  周兴波 ,  夏明莹 ,  周红财 ,  董翠翠 ,  王海波 ,  张丹丹 ,  唐凯 ,  盛亮亮

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C69/716

摘要： 本发明属于医药制备技术领域，具体涉及一种异丁酰乙酸甲酯的合成方法，在反应溶剂中，在碱催化剂存在下，乙腈和异丁酰氯反应制备异丁酰乙酸甲酯，用盐酸调节PH值到1，加入甲醇，经水解酯化反应后，取有机相通过常压蒸馏和减压蒸馏分离产物。本发明异丁酰乙酸甲酯的合成方法中所使用的原料乙腈更加便宜，且沸点低，易于与产物分离，反应结束后仅通过减压蒸馏的方式就可以实现产物纯化，能耗低。

公开(公告)号：CN114478315A

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202210175311.6

申请日：2022-02-25

申请人： 山东艾孚特科技有限公司 ,  山东省溯源绿色化工研究院

发明人： 周倜 ,  王立芹 ,  张晓谦 ,  刘继凯 ,  岳峰 ,  相浩龙 ,  董翠翠 ,  张新一 ,  李继宾 ,  唐凯 ,  周兴波 ,  王海波 ,  夏明莹 ,  宋浩 ,  张丹丹 ,  周红财 ,  卞伟丽 ,  步长江 ,  焦研 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/50 ,  B01J27/13

摘要： 本发明属于催化还原溴代沙坦联苯废渣的技术领域，具体涉及一种卤素修饰的Pd/C催化剂催化还原溴代沙坦联苯废渣的方法。所述的还原溴代沙坦联苯废渣的方法：首先制备卤素修饰的Pd/C催化剂，然后向溴代沙坦联苯废渣中加入碱、卤素修饰的Pd/C催化剂、有机溶剂和水，通氢气，加热反应，将反应液过滤，过滤出固体卤素修饰的Pd/C催化剂，经水洗涤后直接用于下一轮反应；反应液经旋蒸除去有机溶剂，得到2‑氰基‑4'‑溴甲基联苯和沙坦联苯的混合物，经重结晶分离得到2‑氰基‑4'‑溴甲基联苯。本发明提供一种卤素修饰的Pd/C催化剂催化还原溴代沙坦联苯废渣的方法，回收的2‑氰基‑4'‑溴甲基联苯产率高，催化剂利用率高。

公开(公告)号：CN114380770B

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202111595076.X

申请日：2021-12-24

申请人： 山东艾孚特科技有限公司

发明人： 周倜 ,  张新一 ,  刘道勇 ,  李艳红 ,  岳峰 ,  孟阳 ,  董翠翠 ,  相浩龙 ,  王海波 ,  李继宾 ,  周兴波 ,  夏明莹 ,  唐凯 ,  宋浩 ,  张丹丹 ,  周红财 ,  卞伟丽 ,  步长江 ,  焦研 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07D285/125

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种利用固体超强酸催化的甲基巯基噻二唑的合成工艺。本发明所述的利用固体超强酸催化的甲基巯基噻二唑的合成工艺，是以中间体N‑乙酰肼基二硫代甲酸铵为原料，以固体超强酸和硫酸为催化剂，加入铵盐进行反应，得到所述的甲基巯基噻二唑。本发明设计科学合理，提高了环合反应速率，选择性高，减少废酸的生成，节能环保。

公开(公告)号：CN114426501A

公开(公告)日：2022-05-03

申请号：CN202111590290.6

申请日：2021-12-23

申请人： 山东艾孚特科技有限公司 ,  山东省溯源绿色化工研究院

发明人： 周倜 ,  王立芹 ,  张晓谦 ,  孟阳 ,  刘道勇 ,  李艳红 ,  相浩龙 ,  董翠翠 ,  张新一 ,  李继宾 ,  周兴波 ,  唐凯 ,  王海波 ,  夏明莹 ,  宋浩 ,  张丹丹 ,  周红财 ,  卞伟丽 ,  步长江 ,  焦研 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/50

摘要： 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及基于水相反应的溴代沙坦联苯的制备方法。本发明的方法以沙坦联苯为原料，以溴化氢或二溴海因为溴源，实现水和有机溶剂两相体系中的自由基反应，减少了有机溶剂的用量，使反应过程更绿色，两相体系反应效率更高。反应结束后，冷却，过滤，分层，有机层减压蒸出溶剂得粗品，然后粗品重结晶得到溴代沙坦联苯。本发明避免溴素的使用，操作安全，步骤简单，节时节能适用于工业生产。

公开(公告)号：CN114380770A

公开(公告)日：2022-04-22

申请号：CN202111595076.X

申请日：2021-12-24

申请人： 山东艾孚特科技有限公司

发明人： 周倜 ,  张新一 ,  刘道勇 ,  李艳红 ,  岳峰 ,  孟阳 ,  董翠翠 ,  相浩龙 ,  王海波 ,  李继宾 ,  周兴波 ,  夏明莹 ,  唐凯 ,  宋浩 ,  张丹丹 ,  周红财 ,  卞伟丽 ,  步长江 ,  焦研 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07D285/125

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种利用固体超强酸催化的甲基巯基噻二唑的合成工艺。本发明所述的利用固体超强酸催化的甲基巯基噻二唑的合成工艺，是以中间体N‑乙酰肼基二硫代甲酸铵为原料，以固体超强酸和硫酸为催化剂，加入铵盐进行反应，得到所述的甲基巯基噻二唑。本发明设计科学合理，提高了环合反应速率，选择性高，减少废酸的生成，节能环保。

公开(公告)号：CN114516820A

公开(公告)日：2022-05-20

申请号：CN202210175403.4

申请日：2022-02-25

申请人： 山东艾孚特科技有限公司

发明人： 周倜 ,  张晓谦 ,  孟阳 ,  刘道勇 ,  刘继凯 ,  张新一 ,  李继宾 ,  夏明莹 ,  相启光 ,  相浩龙 ,  岳峰 ,  董翠翠 ,  王海波 ,  周兴波 ,  唐凯 ,  宋浩 ,  张丹丹 ,  步长江 ,  焦研 ,  卞伟丽 ,  周红财 ,  秦瑞昌 ,  刘正顺 ,  马海瑞 ,  吴士峰

IPC分类号： C07C245/18 ,  C07C205/42 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11

摘要： 本发明公开了一种制备2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法，属于医药化工技术领域。其技术方案为：一种制备2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯的方法，以对硝基甲苯，经溴代反应得到对硝基苄溴，对硝基苄溴和乙酰乙酸酯在催化剂催化下得到乙酰乙酸对硝基苄酯，乙酰乙酸对硝基苄酯与进一步与甲磺酰氯和叠氮化钠反应得到2‑重氮乙酰乙酸对硝基苄酯。本发明反应之后的溴可以循环套用到对硝基甲苯溴代反应制备对硝基苄溴中，实现原料的循环利用，降低成本的同时，可减少三废的排放。