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公开(公告)号：CN104672157B
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201510074388.4
申请日：2015-02-12
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明公开了一种芳基三唑啉酮的制备方法，以芳基三唑烷酮为原料，以含氧气体或过氧化氢水溶液为氧化剂，以活性炭为催化剂，经氧化反应制得芳基三唑啉酮。本发明为芳基三唑啉酮类化合物的合成提供了一种新的思路，以过氧化氢溶液、或含氧气体为氧化剂，以活性炭为催化剂，替代了传统的次卤酸、其盐、卤素氧化剂或含金属化合物催化剂的工艺方式，废水中不含卤素和金属化合物，对环境无污染；当采用优选的活性炭时，所得产品纯度及收率高。本方法避免了含卤素氧化剂和金属化合物对环境的污染，生产工艺清洁，反应过程环保、产品含量和收率高，经济环保效益明显，是生产芳基三唑啉酮类化合物的一种科学、环保的新方法。
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公开(公告)号：CN115521252A
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202211165407.0
申请日：2022-09-23
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D213/803 , C07D213/127 , C07D213/16
摘要： 本发明公开了一种氨氯吡啶酸生产废渣的处理方法，该方法以氨氯吡啶酸生产废渣为原料，经过脱氨、氯化反应将废渣转化为四氯吡啶酸，此产物可以循环用于氨氯吡啶酸的制备工艺中，从而完成了原料‑产品‑废渣‑原料‑产品的有效循环，实现了化学反应的原子经济性与物质的资源化利用，避免了废渣对环境的破坏，具有较高的经济效益和环境效益。而且本发明路线避免了传统工艺路线中的重氮化危险工艺，同时避免了大量废酸、废水的产生，更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，产品收率更高、质量更好，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108424395A
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201810372548.7
申请日：2018-04-24
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/12 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种甲磺草胺的制备方法，所述甲磺草胺由三唑啉酮苯胺和甲基磺酸酯在催化剂存在下反应得到；所述催化剂为卤化二甲基卤代锍。本发明改善了反应体系，用稳定易储藏的甲基磺酸酯代替了甲基磺酰氯，避免了腐蚀性较强的甲基磺酰氯和三乙胺、吡啶的使用，不会生成含盐废水，有利于环境保护。通过特定的催化剂活化氨基化合物，使得副反应少，原料用量少，收率和含量得到提高。
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公开(公告)号：CN104672157A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201510074388.4
申请日：2015-02-12
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明公开了一种芳基三唑啉酮的制备方法，以芳基三唑烷酮为原料，以含氧气体或过氧化氢水溶液为氧化剂，以活性炭为催化剂，经氧化反应制得芳基三唑啉酮。本发明为芳基三唑啉酮类化合物的合成提供了一种新的思路，以过氧化氢溶液、或含氧气体为氧化剂，以活性炭为催化剂，替代了传统的次卤酸、其盐、卤素氧化剂或含金属化合物催化剂的工艺方式，废水中不含卤素和金属化合物，对环境无污染；当采用优选的活性炭时，所得产品纯度及收率高。本方法避免了含卤素氧化剂和金属化合物对环境的污染，生产工艺清洁，反应过程环保、产品含量和收率高，经济环保效益明显，是生产芳基三唑啉酮类化合物的一种科学、环保的新方法。
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公开(公告)号：CN113045485B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110302526.5
申请日：2021-03-22
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803 , B01J31/22 , B01J31/30 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，以四氯吡啶酸为原料，经过成盐、氨化、酸化得到产品氨氯吡啶酸，其中本发明氨化反应在塔式反应器中连续化进行，所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区，催化剂层设置在反应区，四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中，在反应区进行氨化反应。本发明避免了传统工艺路线中的大容量釜式工艺，降低了反应的安全风险；同时因催化剂催化缩短了反应时间，降低了副反应的发生，更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，所得产品收率高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108424395B
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN201810372548.7
申请日：2018-04-24
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D249/12 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种甲磺草胺的制备方法，所述甲磺草胺由三唑啉酮苯胺和甲基磺酸酯在催化剂存在下反应得到；所述催化剂为卤化二甲基卤代锍。本发明改善了反应体系，用稳定易储藏的甲基磺酸酯代替了甲基磺酰氯，避免了腐蚀性较强的甲基磺酰氯和三乙胺、吡啶的使用，不会生成含盐废水，有利于环境保护。通过特定的催化剂活化氨基化合物，使得副反应少，原料用量少，收率和含量得到提高。
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公开(公告)号：CN111285800B
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202010082546.1
申请日：2020-02-07
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803
摘要： 本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。所述氨氯吡啶酸废渣的处理方法包括以下步骤：A)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；B)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。
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公开(公告)号：CN113045485A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN202110302526.5
申请日：2021-03-22
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803 , B01J31/22 , B01J31/30 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了一种氨氯吡啶酸的连续化生产方法，以四氯吡啶酸为原料，经过成盐、氨化、酸化得到产品氨氯吡啶酸，其中本发明氨化反应在塔式反应器中连续化进行，所述塔式反应器中设有反应区和汽提脱氨区，催化剂层设置在反应区，四氯吡啶酸盐和氨气连续通入塔式反应器中，在反应区进行氨化反应。本发明避免了传统工艺路线中的大容量釜式工艺，降低了反应的安全风险；同时因催化剂催化缩短了反应时间，降低了副反应的发生，更绿色、高效、安全可靠。本发明整体工艺简便，反应条件温和，通过调整反应条件，所得产品收率高，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN111285800A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010082546.1
申请日：2020-02-07
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D213/79 , C07D213/803
摘要： 本发明涉及生产废渣的处理技术领域，尤其涉及一种氨氯吡啶酸废渣的处理方法。所述氨氯吡啶酸废渣的处理方法包括以下步骤：A)在无机酸的作用下，将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应得到中间体；B)将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。本发明首先将氨氯吡啶酸生产废渣在水中进行水解反应，反应条件温和，反应转化率高，选择性好，同时，水为溶剂，经济环保；水解反应后的产物经氯化反应，得到的产品四氯吡啶酸的收率和纯度均较高。
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公开(公告)号：CN103467401B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201310430674.0
申请日：2013-09-18
申请人： 山东潍坊润丰化工股份有限公司
IPC分类号： C07D251/52
摘要： 本发明提供一种莠灭净的生产方法及装置，其解决了莠灭净生产过程中高能耗、低产能的技术问题，其将溶于有机溶剂中的莠灭净合成液采用刮板蒸发器进行处理，得到莠灭净熔融液，生产装置设有刮板蒸发器，刮板蒸发器包括一级刮板蒸发器、二级刮板蒸发器和三级刮板蒸发器，刮板蒸发器之间串联连接。本发明可广泛用于均三氮苯除草剂中净类产品的生产领域。
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