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公开(公告)号：CN107055525A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710450407.8
申请日：2017-06-15
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C01B32/198
CPC分类号： C01B2204/04 , C01B2204/32
摘要： 本发明属于新材料氧化石墨烯制备领域，具体涉及一种工业氧化石墨烯的制备方法。本发明所述的工业氧化石墨烯的制备方法，步骤如下：(1)原料预处理：将浓硫酸与天然鳞片石墨混合后，升温反应，得酸性混合物料；(2)氧化：将酸性混合物料降温后，依次加入高锰酸钾、纯水进行反应，反应完毕，加入双氧水，得氧化石墨溶液；(3)水洗：离心、水洗氧化石墨溶液至中性；(4)超声：将步骤(3)所得溶液配制为悬浮液，超声，冷冻干燥，得氧化石墨烯产品。本发明所述方法制备的氧化石墨烯比表面积大、层数稳定、易于离心。
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公开(公告)号：CN104230843B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410438210.9
申请日：2014-08-29
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种分段氧化合成DM的工艺。先将浓度为7％的促进剂M钠盐水溶液打入反应釜中，随后加水将钠盐的浓度控制在5％-6％，加硫酸调节pH在9.8-10.2，同时开启搅拌，温度升至78-85℃时，滴加硫酸与双氧水的混合液，检测反应液的pH，当pH为8时，停止滴加硫酸与双氧水的混合液；再向反应液中滴加次氯酸钠进行氧化，当反应液的pH为7时，用油酸钴专用药剂测试，当药剂显示为红色时停止滴加次氯酸钠，再继续搅拌20分钟，停止搅拌，静置，水洗，然后离心脱水，干燥得产品。本发明采用双氧水、次氯酸钠分段氧化合成工艺，产品质量高，收率达到99.75％以上，熔点高于170℃。
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公开(公告)号：CN108483433A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810320560.3
申请日：2018-04-11
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C01B32/194
摘要： 本发明属于石墨烯干燥技术领域，具体的涉及一种还原氧化石墨烯的快速干燥方法。将研磨介质与待干燥的还原氧化石墨烯加入造粒机搅拌造粒，待干燥的还原氧化石墨烯在研磨介质表面形成涂层，得到混合颗粒；将混合颗粒置于微波箱内进行辐照；取出微波辐照后的混合颗粒，加入到研磨机中进行研磨并筛分，得到干燥的还原氧化石墨烯。本发明将高频透波材料作为研磨介质与还原氧化石墨烯混合造粒，然后利用微波技术来干燥还原氧化石墨烯，有效的解决了微波引起还原氧化石墨烯发生烧蚀、膨化或碳层重新排列晶化的问题。本发明具有工艺简单、便于操作、过程控制迅速、加热均匀、安全无污染和节能高效等特点，既保证了干燥效率又提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN107032337A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710461328.7
申请日：2017-06-15
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C01B32/19
CPC分类号： C01B2204/04 , C01P2006/10
摘要： 本发明属于新材料石墨烯制备领域，具体涉及一种用氧化还原法生产工业石墨烯的方法。所述的用氧化还原法生产工业石墨烯的方法，步骤如下：(1)原料预处理：将浓硫酸与天然鳞片石墨混合后，升温反应，得酸性混合物料；(2)氧化：将酸性混合物料降温后，依次加入高锰酸钾、水进行反应，反应完毕，加入双氧水，得氧化石墨溶液；(3)水洗：离心、水洗氧化石墨溶液至中性；(4)超声：将步骤(3)所得溶液配制为悬浮液，超声，得氧化石墨烯溶液；(5)还原：将氧化石墨烯溶液升温后加入水合肼反应，干燥、粉碎，得石墨烯固体粉末。本发明所述方法生产周期短、产率高、生产成本低、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN104230843A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410438210.9
申请日：2014-08-29
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C07D277/78
CPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种分段氧化合成DM的工艺。先将浓度为7％的促进剂M钠盐水溶液打入反应釜中，随后加水将钠盐的浓度控制在5％-6％，加硫酸调节pH在9.8-10.2，同时开启搅拌，温度升至78-85℃时，滴加硫酸与双氧水的混合液，检测反应液的pH，当pH为8时，停止滴加硫酸与双氧水的混合液；再向反应液中滴加次氯酸钠进行氧化，当反应液的pH为7时，用油酸钴专用药剂测试，当药剂显示为红色时停止滴加次氯酸钠，再继续搅拌20分钟，停止搅拌，静置，水洗，然后离心脱水，干燥得产品。本发明采用双氧水、次氯酸钠分段氧化合成工艺，产品质量高，收率达到99.75％以上，熔点高于170℃。
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公开(公告)号：CN204022714U
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201420497550.4
申请日：2014-08-28
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本实用新型涉及一种橡胶促进剂M的生产系统，包括萃洗釜，萃洗釜与第一冷凝器连接，第一冷凝器通过第一管路与第二冷凝器连接，第二冷凝器与水凝接收罐，水凝接收罐与第一管路连接；第二冷凝器与尾气缓冲罐连接；萃洗釜底部与过滤器连接，过滤器与脱氢釜连接，脱氢釜上部与第三冷凝器连接，第三冷凝器与冷凝接收罐连接，冷凝接收罐与母液接收罐连接，母液接收罐与萃洗釜连接；脱氢釜与离心机连接，离心机与干燥机连接，干燥机与除尘器连接，除尘器与第四冷凝器连接，第四冷凝器与甲苯接收罐连接，甲苯接收罐上端和下端分别与除尘器的上部和下部连接，甲苯接收罐底端与离心母液接收罐连接。本实用新型工艺简单，操作方便，节约能源，保护环境。
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公开(公告)号：CN204022715U
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201420490526.8
申请日：2014-08-28
申请人： 山东海迈新材料有限公司
IPC分类号： C07D277/80 , C08K5/47 , C08L21/00
摘要： 本实用新型涉及一种橡胶促进剂CZ的生产装置，包括反应釜，反应釜通过管路与合成罐连接，合成罐通过管路与抽滤槽连接，抽滤槽通过第一管路与水洗槽连接，水洗槽通过管路与干燥机连接，干燥机通过第二管路与分离器连接，分离器通过管路与袋式除尘器连接，袋式除尘器通过管路与水膜除尘器连接，水膜除尘器通过管路与循环水池连接，循环水池通过管路与水洗机连接；分离器和袋式除尘器分别通过管路与造粒机连接，造粒机通过管路与水膜除尘器连接；循环水池通过管路与第二管路连接；第一管路通过管路与精馏釜连接，精馏釜通过管路与冷凝器连接。本实用新型硫化促进剂CZ的生产装置，装置简单，易于操作，制备产品效率高，产品纯度高。
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