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公开(公告)号：CN103739569A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201410009840.4
申请日：2014-01-09
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/72
CPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，用重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全，控制钠盐溶液终点为pH=9.5，再加去离子水稀释，控制钠盐溶液重量浓度为3～8%。然后吹风氧化1.5～2.5小时，同时滴加重量浓度为1～3%的硫酸溶液，滴加速度为1～3L/min，滴加至pH=9，溶液澄清透明，然后过滤取钠盐液加热至25～95℃，达到澄清透明状态时，再滴加重量浓度为5～10%的硫酸溶液中和至pH=5～7。然后过滤取固体经脱水、水洗、干燥得成品MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99%以上。
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公开(公告)号：CN111039895A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911199684.1
申请日：2019-11-29
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种双氧水氧化M-Na过终点的处理方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。本发明双氧水氧化M-Na过终点的处理方法，向过终点的反应溶液中滴加碱液，调节溶液pH值≥8，然后滴加双氧水和硫酸的混合复配氧化剂，调整溶液pH值至6~7；搅拌10~20分钟；取产物DM样品，用油酸钴检测终点呈粉红色；脱水、水洗、干燥得成品DM。本发明方法简单，便于操作，成本较低，而且有效处理了双氧水氧化M-Na过终点的现象，可显著提升产品的纯度、质量，同时减少原料的浪费，具有显著的经济效益。本发明可实现工业化，彻底解决了双氧水法工艺发展的瓶颈。
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公开(公告)号：CN103739570B
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201410009865.4
申请日：2014-01-09
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，是由2-巯基苯并噻唑钠盐与甲苯混合后，在加热和搅拌的条件下，被过氧化氢和硫酸组成的混合氧化剂氧化缩合制得。其制备方法为： ①将质量浓度为5%~30%的2-巯基苯并噻唑钠盐和甲苯按3~20：1的体积比置于反应器中混合加热；②混合液加热至35~95℃；③双氧水和硫酸按摩尔比为1~3：1混合后，滴加至反应器内；④搅拌速度控制在100r/min~350r/min；⑤氧化反应0.5~3小时后，PH=5~8，且油酸钴检测不发绿即为终点。然后过滤、水洗、烘干得成品。该方法过程简单，制得的产品熔点高，收率高，且外观呈细沙粒状。
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公开(公告)号：CN103739569B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410009840.4
申请日：2014-01-09
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，用重量浓度30%的氢氧化钠溶液将粗M溶解完全，控制钠盐溶液终点为PH=9.5，再加去离子水稀释，控制钠盐溶液重量浓度为3~8%。然后吹风氧化1.5~2.5小时，同时滴加重量浓度为1~3%的硫酸溶液，滴加速度为1~3L/min，滴加至PH=9，溶液澄清透明，然后过滤取钠盐液加热至25~95℃，达到澄清透明状态时，再滴加重量浓度为5~10%的硫酸溶液中和至PH=5~7。然后过滤取固体经脱水、水洗、干燥得成品MBT。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，所制得的高含量MBT纯度达到99%以上。
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公开(公告)号：CN103739570A
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201410009865.4
申请日：2014-01-09
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
CPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，是由2-巯基苯并噻唑钠盐与甲苯混合后，在加热和搅拌的条件下，被过氧化氢和硫酸组成的混合氧化剂氧化缩合制得。其制备方法为：①将质量浓度为5%~30%的2-巯基苯并噻唑钠盐和甲苯按3~20：1的体积比置于反应器中混合加热；②混合液加热至35~95℃；③双氧水和硫酸按摩尔比为1~3：1混合后，滴加至反应器内；④搅拌速度控制在100r/min~350r/min；⑤氧化反应0.5~3小时后，PH=5~8，且油酸钴检测不发绿即为终点。然后过滤、水洗、烘干得成品。该方法过程简单，制得的产品熔点高，收率高，且外观呈细沙粒状。
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公开(公告)号：CN110627740A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910938937.6
申请日：2019-09-30
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明公开了一种不产生废盐废水的促进剂CBS的新型环保生产方法，属于精细化工领域。本发明包括步骤：1）采用有机溶剂40~65℃下将干品M溶解；2）边搅拌边滴加环己胺，环己胺与干品M的摩尔比为1:1.0~1.3；3）滴加采用有机溶剂稀释的双氧水至反应终点；4）终点后搅拌20~60min，降温，过滤、洗涤、干燥得成品CBS。本发明采用有机溶剂稀释双氧水，使用有机溶剂稀释后的双氧水进行氧化反应，产品收率、质量均达到理想效果；而且有机溶剂可循环套用，没有废盐、废水产生，成本低，工艺简单，易操作，完全可以实现工业化生产，是一种新型清洁环保工艺，具有显著的环境效益和经济效益。
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