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公开(公告)号：CN103693640B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310719068.0
申请日：2013-12-23
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种低温锂离子电池负极膨胀石墨，其制备步骤如下：（1）将电池级粉体石墨与浓酸混合后磁力搅拌后，通过抽虑分离粉体，并对粉体洗涤，真空保温干燥；（2）干燥后的粉体与葡萄糖通过丙酮球磨后，真空保温干燥；（3）干燥后研磨，并在惰性气体中保温后冷却至室温；所述粉体石墨与浓酸的摩尔比为1：10～20，所述浓酸为浓硝酸或浓硫酸中的至少一种；所述丙酮球磨时，粉体与葡萄糖的质量比为1：0.125。本发明制备的微膨胀石墨容量可达400mAh/g，可以在-20℃正常工作，适应锂离子电池低温工作的要求。
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公开(公告)号：CN103693640A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201310719068.0
申请日：2013-12-23
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种低温锂离子电池负极膨胀石墨，其制备步骤如下：（1）将电池级粉体石墨与浓酸混合后磁力搅拌后，通过抽虑分离粉体，并对粉体洗涤，真空保温干燥；（2）干燥后的粉体与葡萄糖通过丙酮球磨后，真空保温干燥；（3）干燥后研磨，并在惰性气体中保温后冷却至室温；所述粉体石墨与浓酸的摩尔比为1：10～20，所述浓酸为浓硝酸或浓硫酸中的至少一种；所述丙酮球磨时，粉体与葡萄糖的质量比为1：0.125。本发明制备的微膨胀石墨容量可达400mAh/g，可以在-20℃正常工作，适应锂离子电池低温工作的要求。
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公开(公告)号：CN103682337A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310719766.0
申请日：2013-12-23
申请人： 山东大学
CPC分类号： H01M4/366 , B82Y30/00 , C01B25/45 , H01M4/5825 , H01M4/625 , H01M10/0525
摘要： 本发明公开了一种低含量高石墨化碳包覆磷酸铁锂，其制备方法的步骤如下：铁源，锂源，磷酸根源按照化学计量比通过球磨充分混合，混合原料经干燥后在250-400℃保温1-12小时，随炉冷却到室温，将产物与一定量的葡萄糖和石墨化促进剂球磨混合，充分干燥，250-400℃保温1-5小时，后650-800℃保温1-10小时，随炉冷却到室温，得到低含量高石墨化碳包覆的磷酸铁锂。本发明制备的磷酸铁锂粉体粒径小d50≤100nm，拥有优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103500833A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310504316.X
申请日：2013-10-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： H01M4/58 , H01M4/1397
CPC分类号： H01M4/366 , H01M4/5825 , H01M4/625 , H01M10/052
摘要： 本发明公开了原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法；本发明方法的步骤如下：二茂铁，醛，氯化锌或/和浓盐酸按照一定比例加入烧瓶，在120-180℃油浴加热1-10小时，搅拌聚合，经过洗涤，使用制备的聚二茂铁作为铁源，另加入一定比例的锂源、铁源、磷酸根源、掺杂源按照一定比例通过球磨的方式混合3-9小时，在80℃充分真空干燥后，在250-400℃保温1-12小时，以氩气作为保护气氛，随炉冷却到室温，得到原位石墨化碳包覆的磷酸铁锂；本发明的有益效果：本发明制备的磷酸铁锂粉体粒径小d50≤100nm，拥有优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103531777B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201310503996.3
申请日：2013-10-23
申请人： 山东大学
摘要： 本发明公开了一种改性锰酸锂材料及其制备方法，一种改性锰酸锂材料，以LiMn2-xMxO4-δNδ为核，以ZnPO4为包覆层，其中X的取值为0～0.1，δ的取值为0.01～0.04。制备方法步骤如下：高温固相法制备掺杂锰酸锂LiMn2-xMxO4-δNδ；分别制备磷酸盐和锌盐的水溶液，将所述磷酸盐溶液加入锌盐溶液中，调节pH为6-7.5，将步骤1）中所得的锰酸锂LiMn2-xMxO4-δNδ加入到溶液中，120℃～140℃搅拌10-14h；450～600℃烧结4～10h，得到改性锰酸锂粉，本发明所提供改性锰酸锂材料，其特殊的核壳结构既能维持锰酸锂的容量性能，又能避免锰酸锂表面与电解液的接触，有效抑制锰的溶出和因Jahn-Teller效应引起的体积变化。
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公开(公告)号：CN103531813B
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201310504744.2
申请日：2013-10-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： H01M4/62 , H01M4/1397 , B82Y40/00 , B82Y30/00
摘要： 本发明涉及一种高容量纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的制备方法，按化学计量比将锂源和磷源溶于含碳源的水溶液中得溶液A，将铁源溶于含抗坏血酸络合剂的水溶液中得溶液B，B在保护气体环境中逐滴滴入A中，搅拌，将所得混合悬浊液密闭加热得水热产物，水热产物在惰性气氛保护下烧结。本发明有效控制了磷酸铁锂的形貌和粒径，所得复合物呈均匀颗粒及短棒状，直径在20-200nm，结晶性好，碳包覆效果良好，碳含量为3-12wt%,并表现出优异的循环和倍率性能，10C充放电容量约为120mAh/g,20C容量约为105mAh/g,是一种理想的大容量，高功率锂离子动力电池用纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料。
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公开(公告)号：CN103500833B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201310504316.X
申请日：2013-10-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： H01M4/58 , H01M4/1397
摘要： 本发明公开了原位石墨化碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法；本发明方法的步骤如下：二茂铁，醛，氯化锌或/和浓盐酸按照一定比例加入烧瓶，在120-180℃油浴加热1-10小时，搅拌聚合，经过洗涤，使用制备的聚二茂铁作为铁源，另加入一定比例的锂源、铁源、磷酸根源、掺杂源按照一定比例通过球磨的方式混合3-9小时，在80℃充分真空干燥后，在250-400℃保温1-12小时，以氩气作为保护气氛，随炉冷却到室温，得到原位石墨化碳包覆的磷酸铁锂；本发明的有益效果：本发明制备的磷酸铁锂粉体粒径小d50≤100nm，拥有优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN104332625A
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201410427176.5
申请日：2014-08-27
申请人： 山东大学
CPC分类号： H01M4/52 , H01M4/1391 , H01M4/62 , H01M10/052
摘要： 本发明公开了一种动力锂电池用铁酸钴-氮掺碳复合负极材料及制备方法，由氮掺碳包覆铁酸钴纳米颗粒形成，所述负极材料的粒径为20～50nm,氮掺碳厚度为2.5～3.5nm，其中CoFe2O4、FeCo、Co、N掺C的含量分别为65.2、19.7、4.6和10.54wt％。制备方法为将铁酸钴粉末置于高压釜中，随后滴加有机碳源浸润粉末；反应釜密封后置于电阻炉中，450～600℃条件下保温4～8h；待炉子冷却后，清洗产物，得到复合负极材料。由于N掺C层的有效缓冲作用和导电性，本发明所得铁酸钴-氮掺碳复合负极比纯铁酸钴负极表现出更好的电极完整性和更顺利的电极动力学，从而表现出优异的循环稳定性和容量恢复能力，且该复合材料制备方法简单，易于大规模生产。
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公开(公告)号：CN103500832A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310503429.8
申请日：2013-10-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： H01M4/58
CPC分类号： H01M4/366 , H01M4/5825 , H01M4/625 , H01M10/0525
摘要： 本发明涉及一种制备纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的方法，将锂源、磷源、碳酸亚铁按化学计量比和碳源混合形成混合物A，混合物A经高能湿法球磨，干燥，得到前驱体B，前驱体B在保护气氛下预烧、烧结得到纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料。本发明成功地以廉价碳酸亚铁取代传统固相法常用的三氧化二铁或草酸亚铁为铁源，制得纳米级纯相磷酸铁锂，使磷酸铁锂的吨生产成本降低18-37个百分点。所得复合物颗粒细小，粒径为20-200nm，且具备良好的导电性。0.1C循环100次后容量保持在150mAh/g以上,5C放电100mAh/g以上，是理想的锂离子电池正极材料。
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公开(公告)号：CN103500832B
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201310503429.8
申请日：2013-10-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： H01M4/58
摘要： 本发明涉及一种制备纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料的方法，将锂源、磷源、碳酸亚铁按化学计量比和碳源混合形成混合物A，混合物A经高能湿法球磨，干燥，得到前驱体B，前驱体B在保护气氛下预烧、烧结得到纳米级磷酸铁锂/碳复合正极材料。本发明成功地以廉价碳酸亚铁取代传统固相法常用的三氧化二铁或草酸亚铁为铁源，制得纳米级纯相磷酸铁锂，使磷酸铁锂的吨生产成本降低18‑37个百分点。所得复合物颗粒细小，粒径为20‑200nm，且具备良好的导电性。0.1C循环100次后容量保持在150mAh/g以上,5C放电100mAh/g以上，是理想的锂离子电池正极材料。
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