一种全自动视频熔点仪及测定方法

    公开(公告)号:CN110426412B

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN201910771795.9

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: G01N25/04

    摘要: 本发明提供了一种全自动视频熔点仪及测定方法,包括,加热模块、视频显示器、温度控制模块、玻璃毛细管、光源和检测器,其特征在于,在玻璃毛细管内放置有金属指示杆、金属指示杆下部为长5‑15mm的圆柱体,圆柱体底部四周有导流口,导流口与液态样品储存区相连接,用于将熔化后液体导流至样品储存区,在金属指示杆中部为高100‑130mm的圆柱体,该圆柱体上有一个透光孔,在金属指示杆顶端有金属配重与金属指示杆相连,光源和载样的玻璃毛细管之间有一个可调节高度的挡板,挡板上有一个入射光孔。本发明解决了易变色化合物熔点的测定,避免了不同载样量带来的误差,简化操作过程,保证检测结果的准确性和精密度,同时也扩展了全自动视频熔点仪的应用范围。

    一种对苯二胺的制备方法

    公开(公告)号:CN109336769B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201811090937.7

    申请日:2018-09-19

    IPC分类号: C07C209/10 C07C211/51

    摘要: 本发明公开了一种对苯二胺的制备方法,包括:在高压釜内加入对二氯苯、浓度为35%‑45%的氨水、催化剂以及Mannich碱配体后,升温至130℃‑150℃,搅拌转速600rpm,反应压力2.0MPa‑4.5MPa,保温反应6h‑24h,反应结束后,降温泄压回收氨,釜料经脱溶、负压蒸馏得到对苯二胺;其中,对二氯苯与氨水的摩尔比为1:10‑1:20,催化剂与对二氯苯摩尔比为0.005:1‑0.1:1,Mannich碱配体与催化剂摩尔比为1:1‑3:1;催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的一种;Mannich配体结构如下:式中:R为t‑Bu或Cl或CH3。本发明的制备方法反应条件温和,高效,选择性好,收率高,适于工业上大规模生产对苯二胺。