公开(公告)号：CN1233640C

公开(公告)日：2005-12-28

申请号：CN200310123634.8

申请日：2003-12-15

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 吴祖望 ,  冯柏成 ,  吴作林 ,  韩德彰 ,  董振堂 ,  林莉

IPC: C07D317/50

Abstract: 本发明是以3，4-(亚甲二氧)-硝基苯为起始原料，C1-C4低级脂肪醛/酮为烷化剂，用骨架镍为催化剂，一釜法连续进行加氢还原和烷基化反应，直接制取N-烷基-3，4(亚甲二氧)苯胺的新工艺：R＝H或C1-C3烷基。本方法具有转化率和收率高，单烷基化选择性好，催化剂可套用，“三废”少易于治理等特点。

公开(公告)号：CN1546487A

公开(公告)日：2004-11-17

申请号：CN200310123634.8

申请日：2003-12-15

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 吴祖望 ,  冯柏成 ,  吴作林 ,  韩德彰 ,  董振堂 ,  林莉

IPC: C07D317/50

Abstract: 本发明是以3，4－(亚甲二氧)－硝基苯为起始原料，C1－C4低级脂肪醛/酮为烷化剂，用骨架镍为催化剂，一釜法连续进行加氢还原和烷基化反应，直接制取N－烷基－3，4(亚甲二氧)苯胺的新工艺，如上式：R＝H或C1－C3烷基。本方法具有转化率和收率高，单烷基化选择性好，催化剂可套用，“三废”少易于治理等特点。

公开(公告)号：CN1569826A

公开(公告)日：2005-01-26

申请号：CN03178523.9

申请日：2003-07-17

Applicant: 东港工贸集团有限公司 ,  大连理工大学

Inventor： 王云德 ,  董振堂 ,  吴祖望 ,  余英洲

IPC: C07C317/22 ,  C07C315/04 ,  C07C317/14

Abstract: 本发明涉及一种在3－硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3－(β－羟乙砜基)－硝基苯中，副产物1，2－双(3′－硝基苯砜基)乙烷的水解方法。该方法是将分离的副产物在浓度为0.5－10％的碱水溶液中，反应温度40℃－ 100℃进行碱性水解，当水解完全后，冷却，过滤，得到3－(β－羟乙砜基)－硝基苯滤饼；滤液浓缩、冷却结晶，可得3－硝基苯亚磺酸盐。本方法不仅将7－10％的副产物转变为主产物，降低了生产成本，而且减少了三废处理的压力。

公开(公告)号：CN1244555C

公开(公告)日：2006-03-08

申请号：CN03178523.9

申请日：2003-07-17

Applicant: 东港工贸集团有限公司 ,  大连理工大学

Inventor： 王云德 ,  董振堂 ,  吴祖望 ,  余英洲

IPC: C07C317/22 ,  C07C315/04 ,  C07C317/14

Abstract: 本发明涉及一种在3-硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3-(β-羟乙砜基)-硝基苯中，副产物1，2-双(3′-硝基苯砜基)乙烷的水解方法。该方法是将分离的副产物在浓度为0.5-10%的碱水溶液中，反应温度40-100℃进行碱性水解，当水解完全后，冷却，过滤，得到3-(β-羟乙砜基)-硝基苯滤饼；滤液浓缩、冷却结晶，可得3-硝基苯亚磺酸盐。本方法不仅将7-10%的副产物转变为主产物，降低了生产成本，而且减少了三废处理的压力。