一种卤代联烯的制备方法

    公开(公告)号:CN101386561A

    公开(公告)日:2009-03-18

    申请号:CN200810228614.X

    申请日:2008-11-04

    Abstract: 一种卤代联烯的制备方法,属于有机合成技术领域。其特征是指以芳香族炔丙基醇类化合物为原料,以N-氯代丁二酰亚胺(NCS)或N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为卤代试剂,在三环己基膦(PCy3)、三苯基膦(PPh3)、1,4-二(二苯基膦基)丁烷(dppb)、1,2-二(二苯基膦基)乙烷(dppe)、二(二苯基膦基)甲烷(dppm)、1,3-二(二苯基膦基)丙烷(dppp)或1,1’-二(二苯基膦基)二茂铁(dppf)作用下,溶剂是乙醚、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯或1,4二氧六环;反应温度是0-50℃的反应条件下生成氯代或溴代联烯类化合物的反应。本发明的效果和益处是:操作简单、选择性高、后处理容易、产率中等且对环境污染小,是一种理想的合成卤代联烯的方法。

    二-二苯基膦乙胺钯催化交叉偶联合成液晶化合物的方法

    公开(公告)号:CN1686979A

    公开(公告)日:2005-10-26

    申请号:CN200510046105.1

    申请日:2005-03-22

    Inventor: 何仁 郭孟萍 周丽

    Abstract: 本发明属于精细化工和材料化学技术领域,提供一种催化交叉偶联反应催化剂制备方法和实施催化反应的技术。其特征是所指的催化剂是二-二苯基膦乙胺钯型配合物,它制备方法简便、活性高、选择性好、在空气中稳定;交叉偶联反应的特征是能在室温、常压、碱性条件下,由二-二苯基膦乙胺钯型配合物催化芳香族溴代物与芳香族硼酸间的交叉偶联反应,生成联苯型化合物,特别是联苯型TFT-LCD用液晶化合物,产率高。产物与催化剂通过简单的柱层即可分开,本发明提供了合成联苯型TFT-LCD用液晶化合物的绿色化学方法。

    二-二苯基膦乙醇钯催化交叉偶联合成液晶化合物的方法

    公开(公告)号:CN1686972A

    公开(公告)日:2005-10-26

    申请号:CN200510046106.6

    申请日:2005-03-22

    Inventor: 何仁 郭孟萍 周丽

    Abstract: 本发明属于精细化工和材料化学技术领域,提供一种交叉偶联反应催化剂的制备方法和实施催化反应的技术。其特征是所指的催化剂是二-二苯基膦乙醇钯型配合物。它制备方法简便、活性高、选择性好、在空气中稳定。它催化交叉偶联反应的特征是能在室温、常压、碱性条件下,有机溶液中进行。由二-二苯基膦乙醇钯型配合物催化芳香族溴代物与芳香族硼酸间的交叉偶联反应,生成联苯型化合物,特别是联苯型TFT-LCD用液晶化合物,产率高。本发明提供了合成联苯型TFT-LCD用液晶化合物的绿色化学方法。

    一种通过镍催化芳基硼酸对醛的加成反应制备二芳基醇的方法

    公开(公告)号:CN101456790B

    公开(公告)日:2012-02-22

    申请号:CN200810228613.5

    申请日:2008-11-04

    Abstract: 一种通过镍催化芳基硼酸对醛的加成反应制备二芳基醇的方法,属于精细化工技术领域。其特征是催化剂是镍盐,催化芳基硼酸对醛的亲核加成反应,在低碳醇溶剂或甲苯和低碳醇混合溶剂中、碱的存在、反应温度在60-90℃下进行,见反应式(1):本发明的益处是提供一种制备二芳基醇类化合物的经济、简便方法。所用镍盐催化剂,其催化活性高、选择性好、在空气中稳定,可商业购买;镍催化的芳基硼酸对醛的亲核加成反应的特征是,在低碳醇或甲苯和低碳醇混合溶剂中、碱的存在下加热反应,反应产物易于分离、产率高。

    二苯基膦乙酸钯催化交叉偶联合成液晶化合物的方法

    公开(公告)号:CN1293084C

    公开(公告)日:2007-01-03

    申请号:CN200410020835.X

    申请日:2004-06-25

    Inventor: 何仁 郭孟萍 周丽

    Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,提供一种催化交叉偶联反应的催化剂制备方法和实施催化反应的技术。所指的催化剂是二苯基膦乙酸钯型配合物,它制备方法简便、活性高、选择性好、在空气中稳定;交叉偶联反应的特征是能在室温或稍高温度、常压、碱性条件下,水/有机两相中由二苯基膦乙酸钯型配合物催化芳香族溴代物与芳香族硼酸间的交叉偶联反应,生成联苯型化合物,特别是联苯型TFT-LCD用液晶化合物,产率高。产物与催化剂通过简单相分离即可分开,催化剂可循环使用。本发明提供了合成联苯型TFT-LCD用液晶化合物的绿色化学方法。

    一种超临界条件下合成碳酸二甲酯的方法

    公开(公告)号:CN1276910C

    公开(公告)日:2006-09-27

    申请号:CN200310104997.7

    申请日:2003-10-31

    CPC classification number: Y02P20/544

    Abstract: 本发明属精细化工技术领域,提供了一个碳酸环烯酯在超临界、无催化剂条件下与甲醇酯交换生成碳酸二甲酯的方法。甲醇与碳酸乙烯酯(EC)混合后可在不锈钢的管式反应器中进行间隙式酯交换,也可以在不锈钢蛇管式反应器中进行连续式酯交换。甲醇/酯(mol)=2-12,温度为150-280℃,反应时间5-500分钟。反应产物经闪蒸,低沸点物经冷凝进入接受器,高沸点物进入另一个接受器。各自用精馏、萃取精馏分离出产品。间隙反应时,碳酸乙烯酯的转化率最高可达81%,反应1小时60%。连续反应的停留时间1小时,碳酸乙烯酯的转化率68%。

    二苯基膦乙酸钯催化交叉偶联合成液晶化合物的方法

    公开(公告)号:CN1594333A

    公开(公告)日:2005-03-16

    申请号:CN200410020835.X

    申请日:2004-06-25

    Inventor: 何仁 郭孟萍 周丽

    Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,提供一种催化交叉偶联反应的催化剂制备方法和实施催化反应的技术。所指的催化剂是二苯基膦乙酸钯型配合物,它制备方法简便、活性高、选择性好、在空气中稳定;交叉偶联反应的特征是能在室温或稍高温度、常压、碱性条件下,水/有机两相中由二苯基膦乙酸钯型配合物催化芳香族溴代物与芳香族硼酸间的交叉偶联反应,生成联苯型化合物,特别是联苯型TFT-LCD用液晶化合物,产率高。产物与催化剂通过简单相分离即可分开,催化剂可循环使用。本发明提供了合成联苯型TFT-LCD用液晶化合物的绿色化学方法。

    一种超临界条件下合成碳酸二甲酯的方法

    公开(公告)号:CN1539812A

    公开(公告)日:2004-10-27

    申请号:CN200310104997.7

    申请日:2003-10-31

    CPC classification number: Y02P20/544

    Abstract: 本发明属精细化工技术领域,提供了一个碳酸环烯酯在超临界、无催化剂条件下与甲醇酯交换生成碳酸二甲酯的方法。甲醇与碳酸乙烯酯(EC)混合后可在不锈钢的管式反应器中进行间隙式酯交换,也可以在不锈钢蛇管式反应器中进行连续式酯交换。甲醇/酯(mol)=2-12,温度为150-280℃,反应时间5-500分钟。反应产物经闪蒸,低沸点物经冷凝进入接受器,高沸点物进入另一个接受器。各自用精馏、萃取精馏分离出产品。间隙反应时,碳酸乙烯酯的转化率最高可达81%,反应1小时60%。连续反应的停留时间1小时,碳酸乙烯酯的转化率68%。

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