公开(公告)号：CN101619053B

公开(公告)日：2011-08-24

申请号：CN200910012863.X

申请日：2009-08-03

申请人： 大连来克精化有限公司

发明人： 于文革 ,  江志增 ,  刘洪生 ,  沙斌 ,  王殿超

IPC分类号： C07D309/30 ,  B01J25/02 ,  A23L1/226

摘要： 本发明公开一种操作简单、成本低、纯度高的δ-内酯的制备方法，是按如下步骤进行： 取结构式为的化合物I，与丙烯酸、有机胺、甲醇、苯甲酸和对苯二酚混合，混合物在高压釜中100℃～250℃下搅拌反应生成化合物II；将所述化合物II减压脱水，剩余物与等摩尔的硼酸混合，逐渐升温至无二氧化碳放出；反应液倾入水中，用甲基叔丁基醚萃取，弃去水层，醚层用水洗涤至pH＝7，再用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏脱溶剂得化合物III；将化合物III在甲醇中用雷尼镍催化剂催化加氢，脱甲醇后减压蒸馏，即得δ-内酯。

公开(公告)号：CN101619053A

公开(公告)日：2010-01-06

申请号：CN200910012863.X

申请日：2009-08-03

申请人： 大连来克精化有限公司

发明人： 于文革 ,  江志增 ,  刘洪生 ,  沙斌 ,  王殿超

IPC分类号： C07D309/30 ,  B01J25/02 ,  A23L1/226

摘要： 本发明公开一种操作简单、成本低、纯度高的δ-内酯的制备方法，是按如下步骤进行：取结构式如上的化合物I，与丙烯酸、有机胺、甲醇、苯甲酸和对苯二酚混合，混合物在高压釜中100℃～250℃下搅拌反应生成化合物II；将所述化合物II减压脱水，剩余物与等摩尔的硼酸混合，逐渐升温至无二氧化碳放出；反应液倾入水中，用甲基叔丁基醚萃取，弃去水层，醚层用水洗涤至pH＝7，再用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏脱溶剂得化合物III；将化合物III在甲醇中用雷尼镍催化剂催化加氢，脱甲醇后减压蒸馏，即得δ-内酯。