公开(公告)号：CN101835745A

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN200880112896.5

申请日：2008-10-01

Applicant: 国立大学法人名古屋大学

Inventor： 石原一彰 ,  波多野学 ,  牧利克

IPC: C07C303/16 ,  B01J31/22 ,  C07C269/06 ,  C07C271/18 ,  C07C271/22 ,  C07C309/38 ,  C07D213/06 ,  C07D263/26 ,  C07B53/00 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07B53/00 ,  B01J31/0217 ,  B01J31/0225 ,  B01J31/0239 ,  B01J2231/346 ,  B01J2531/0266 ,  C07C269/06 ,  C07C303/16 ,  C07D213/06 ,  C07D263/26 ,  C07C271/18 ,  C07C271/22 ,  C07C309/35

Abstract: 在添加有(R)-1，1’-联萘-2，2’-二硫醇和氢氧化钾的反应容器中加入六甲基磷酰胺(HMPA)。接下来，用氧气清洗容器内部，在7个大气压的氧气下于80℃搅拌5天。冷却至室温后进行精制，得到(R)-1，1’-联萘-2，2’-二磺酸钾。在乙腈中搅拌由该二磺酸盐得到的(R)-1，1’-联萘-2，2’-二磺酸和2，6-二苯基吡啶后，减压蒸馏除去溶剂。其后，加入硫酸镁和和经蒸留的CH2C12，在室温搅拌30分钟。将该溶液冷却至0℃，用1小时依次滴加经Cbz保护了氮的苯甲醛亚胺、乙酰丙酮，滴加后进一步在0℃搅拌30分钟。由此以91％的收率、90％ee的对映体过量值得到对应的β-氨基羰基衍生物。

公开(公告)号：CN101835745B

公开(公告)日：2013-08-28

申请号：CN200880112896.5

申请日：2008-10-01

Applicant: 国立大学法人名古屋大学

Inventor： 石原一彰 ,  波多野学 ,  牧利克

IPC: C07C303/16 ,  B01J31/22 ,  C07C269/06 ,  C07C271/18 ,  C07C271/22 ,  C07C309/38 ,  C07D213/06 ,  C07D263/26 ,  C07B53/00 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07B53/00 ,  B01J31/0217 ,  B01J31/0225 ,  B01J31/0239 ,  B01J2231/346 ,  B01J2531/0266 ,  C07C269/06 ,  C07C303/16 ,  C07D213/06 ,  C07D263/26 ,  C07C271/18 ,  C07C271/22 ,  C07C309/35

Abstract: 在添加有(R)-1，1’-联萘-2，2’-二硫醇和氢氧化钾的反应容器中加入六甲基磷酰胺(HMPA)。接下来，用氧气清洗容器内部，在7个大气压的氧气下于80℃搅拌5天。冷却至室温后进行精制，得到(R)-1，1’-联萘-2，2’-二磺酸钾。在乙腈中搅拌由该二磺酸盐得到的(R)-1，1’-联萘-2，2’-二磺酸和2，6-二苯基吡啶后，减压蒸馏除去溶剂。其后，加入硫酸镁和经蒸留的CH2C12，在室温搅拌30分钟。将该溶液冷却至0℃，用1小时依次滴加经Cbz保护了氮的苯甲醛亚胺、乙酰丙酮，滴加后进一步在0℃搅拌30分钟。由此以91％的收率、90％ee的对映体过量值得到对应的β-氨基羰基衍生物。