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公开(公告)号：CN103446046A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310348302.3
申请日：2013-08-12
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种高纯度枸橼酸托烷司琼注射液，以高纯度枸橼酸托烷司琼化合物为原料药制备注射液，其中高纯度枸橼酸托烷司琼化合物在制备中在碱水解反应中采用碳酸氢钠,反应更加温和，中间体纯度更高；酰氯化反应中将干燥的三吲哚甲酸加入到四氢呋喃的溶液中，再滴加氯化亚砜，解决了酰氯与空气接触后水解的难题，又很容易减压得到干燥物，且反应时间从18小时缩短到了2小时；加氢还原中用钯炭作催化剂，增强了安全性；酯化反应中，用无水乙醇替换了一类溶媒甲苯，减少了环境污染；在成盐前加入活性炭提前脱色，成盐后不需要加活性炭，避免了活性炭中的金属离子对产品的影响而变色；更好的保证了产品质量；作为成套技术更适宜于工业化应用。
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公开(公告)号：CN103408543A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310348207.3
申请日：2013-08-12
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
IPC分类号： C07D451/12
摘要： 本发明涉及一种高纯度枸橼酸托烷司琼原料药化合物，它通过酰化、碱水解、酰氯化、加氢还原、酯化、成盐、精制等反应制备而成，其中在碱水解反应中采用碳酸氢钠，反应更加温和，中间体纯度更高；酰氯化反应中将干燥的三吲哚甲酸加入到四氢呋喃的溶液中，再滴加氯化亚砜，解决了酰氯与空气接触后水解的难题，易减压得到干燥物，且反应时间缩短了16小时；加氢还原中用钯炭作催化剂，增强了安全性；酯化反应中，用无水乙醇替换了一类溶媒甲苯，减少了环境污染；在成盐前加入活性炭提前脱色，避免了活性炭中的金属离子对产品的影响而变色，更好的保证了产品质量；改进了结晶工艺，获得了更高纯度的枸橼酸托烷司琼。作为成套技术更适宜于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101029001A
公开(公告)日：2007-09-05
申请号：CN200710051865.0
申请日：2007-04-08
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明涉及一种化学中间体格氏醇的制备工艺，属于化学工业领域。其制备工艺为：在通氮气的情况下向反应釜中加入镁粉，碘晶体，四氢呋喃；停止通氮气和搅拌，将一氯甲烷通入反应瓶中，引发反应约一小时，再加入四氢呋喃与二甲苯的混合液；格氏反应结束后，通氮气保护；将滴加反应结束的格氏试剂缓慢滴加到对氯二苯甲酮混悬液中；滴加结束后，进行恒温回流反应，待反应完全后，降温至20～30℃；再缓慢滴入到稀释好的硫酸溶液中，进行水解反应；取上层有机相，洗涤分层，进行减压蒸馏至无汽泡，无沸腾现象，结束蒸馏，得黄绿色的对氯二苯乙醇液体。本发明无三致试剂；反应过程温和；污染少；成本低，每Kg对氯二本乙醇成本在400元以内；收率可达到70％。
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公开(公告)号：CN104083327B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410350094.5
申请日：2014-07-22
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
IPC分类号： A61K9/16 , A61K47/32 , A61K47/38 , A61K31/7048 , A61P31/04
摘要： 本申请提供了一种克拉霉素肠溶颗粒，其中活性成分是克拉霉素，肠溶衣材料是丙烯酸丁酯和羟丙甲纤维素酞酸酯的组合物。
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公开(公告)号：CN102417489B
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201110337678.5
申请日：2011-11-01
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088 , A61K31/55 , A61P37/08
摘要： 本发明公开了一种盐酸司他斯汀晶型F、制备方法及其在药物中的应用。本发明所述盐酸司他斯汀晶型F的制备工艺简单，具有良好的稳定性，与现有技术相比，该方法制得的样品可以有效地降低合成中引入的溶剂甲苯、二甲苯残留量，且产品纯度较好，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101486687A
公开(公告)日：2009-07-22
申请号：CN200910114939.X
申请日：2009-02-17
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088 , A61P37/08
摘要： 本发明涉及一种抗过敏新药盐酸司他斯汀的合成工艺，属于化学医药领域，将N－(2－氯乙基)－氮－杂环庚烷盐酸盐用氢氧化钠进行中和，再和对氯二苯乙醇进行缩合反应，在盐酸司他斯汀合成过程中以二甲苯为溶媒，选用碘化钾和聚乙二醇400做催化剂。本发明的盐酸司他斯汀合成技术将国外的生产工艺的不足都加以改进，这既降低了溶剂毒性，又大大缩短了反应时间，同时还大大提高了产品收得率和生产效率，总收率为50－60％，远远超过了国外的生产工艺30％的收率，产品质量也完全达到了国家标准的要求。
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公开(公告)号：CN105947431B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201610557077.8
申请日：2016-07-15
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种易于手撕的分剂量颗粒药剂包装袋，它包括上边封，下边封，左边封和/或右边封，其特征在于，在邻近上边封的一端设有二次合封，在二次合封与上边封之间的至少一边包装袋袋体面上设有易撕缝隙线，所述二次合封的封合强度小于边封的封合强度。在左右边封中间至少设有一条中封，中封将包装袋横向分隔为两个以上的单体袋口。本发明通过二次合封的设置，特别是通过撕裂线的设置使二次合封理更容易撕裂，解决现有包装袋手撕难度大或易手撕但密封强度又达不到要求的矛盾问题，能更方便地适应分剂量包装，且易于工业化实用，适应性强，因此，特别适合对密封等级高的药剂及成人儿童（儿童减半）均可用的药。
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公开(公告)号：CN103073542B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310029259.4
申请日：2013-01-25
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
IPC分类号： C07D451/12 , C07C59/265 , C07C51/43 , A61K31/46 , A61P1/08
摘要： 本发明公开了一种枸橼酸托烷司琼晶型Ⅱ的制备和应用。通过对不同结晶溶剂和温度的选择，得到枸橼酸托烷司琼晶型Ⅱ。本发明所述枸橼酸托烷司琼晶型的制备工艺简单，具有良好的稳定性，该方法制得的样品可以有效地降低合成中引入的溶剂甲苯、三氯甲烷、吡啶等残留量，且产品纯度较好，非常有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101486687B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910114939.X
申请日：2009-02-17
申请人： 回音必集团抚州制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088 , A61P37/08
摘要： 本发明涉及一种抗过敏新药盐酸司他斯汀的制备工艺，属于化学医药领域，将N-(2-氯乙基)-氮-杂环庚烷盐酸盐用氢氧化钠进行中和，再和对氯二苯乙醇进行缩合反应，在盐酸司他斯汀合成过程中以二甲苯为溶媒，选用碘化钾和聚乙二醇400做催化剂。本发明的盐酸司他斯汀合成技术将国外的生产工艺的不足都加以改进，这既降低了溶剂毒性，又大大缩短了反应时间，同时还大大提高了产品收得率和生产效率，总收率为50-60％，远远超过了国外的生产工艺30％的收率，产品质量也完全达到了国家标准的要求。
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