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公开(公告)号：CN105521823A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201610027893.8
申请日：2016-01-07
Applicant: 哈尔滨理工大学
Inventor： 王毅
CPC classification number: B01J31/069 , B01J35/1052 , B01J37/0203 , B01J2231/49 , C07C67/08 , C07C69/24 , C07C69/14 , C07C69/58
Abstract: 本发明涉及一种中孔硅胶表面键合烷基磺酸催化剂及制备方法和催化方法，方法如下：带有可水解基团的硅烷化合物与单卤代烯丙基化合物在催化剂作用下进行氢硅化加成反应，产物经减压蒸馏后与乙醇和水混合配成溶液，用以浸渍中孔硅胶。浸渍后的硅胶经充分干燥后，与Na2SO3和NaHSO3的混合盐水溶液进行反应。所得固体产物经强酸酸化、洗涤、干燥后即制得本发明的催化剂。该催化剂在含有1～4个碳的一元醇和含有2～18个碳的直链脂肪酸的酯化反应中，用量低，活性和选择性高，尤其是稳定性高，重复使用7次活性未见明显下降，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101786967B
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201010129090.6
申请日：2010-03-22
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法，它涉及一种酯的合成方法。本发明解决了现有采用碳酸二甲酯制备，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的工艺反应时间长，只能采用间歇操作的方式生产的问题。本方法如下：在微波反应器中将4，4’-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯混合后加入ZS-6催化剂，然后在微波反应器功率为60W～250W、温度为150℃～200℃的条件下反应，冷却至室温，过滤，分离，重结晶，得到4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。本发明反应时间短，适合连续的工业化生产；本发明方法4，4’-二氨基二苯甲烷的转化率可达99.6％，4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率可以达到98.1％。
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公开(公告)号：CN101792403A
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN201010129064.3
申请日：2010-03-22
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C265/14 , C07C263/04
Abstract: 微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法，它涉及一种二异氰酸酯的合成方法。本发明方法解决了现有以剧毒光气为原料生产二异氰酸酯的方法，对人体和环境产生危害的问题。本方法如下：将离子液体与复合锌盐催化剂在微波反应器中混合，然后加入4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液，得到产物蒸气；得到的产物蒸气依次通过一级冷凝装置、二级冷凝装置及三级冷凝装置，一级冷凝装置内得到粗4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯。本发明方法采用微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，对人体和环境不会产生危害。采用本方法所得4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率为85.9％～92.3％。
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公开(公告)号：CN101786967A
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN201010129090.6
申请日：2010-03-22
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法，它涉及一种酯的合成方法。本发明解决了现有采用碳酸二甲酯制备，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的工艺反应时间长，只能采用间歇操作的方式生产的问题。本方法如下：在微波反应器中将4，4’-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯混合后加入ZS-6催化剂，然后在微波反应器功率为60W～250W、温度为150℃～200℃的条件下反应，冷却至室温，过滤，分离，重结晶，得到4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。本发明反应时间短，适合连续的工业化生产；本发明方法4，4’-二氨基二苯甲烷的转化率可达99.6％，4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率可以达到98.1％。
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公开(公告)号：CN102872912B
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201210364522.0
申请日：2012-09-18
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: B01J31/04 , C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 本发明涉及一种用于合成苯氨基甲酸甲酯的催化剂及其制备和应用方法，其制备方法为：带有可水解基团的硅烷化合物与含有4-13个碳的有机烯酸酯类化合物在催化剂作用下进行氢硅化加成反应，产物经强碱水解后，再用酸中和至近中性并精确调节其pH值，得到改性剂水溶液。用该改性剂水溶液充分浸渍硅胶，然后将浸渍后的硅胶干燥，再在惰性气氛中焙烧，焙烧后的样品取出后经锌离子交换、洗涤和干燥过程即制得本发明的催化剂；将该催化剂、苯胺和碳酸二甲酯按一定比例混合，加热到100～230℃进行反应，即制得产品苯氨基甲酸甲酯。该催化剂活性高，选择性高，尤其是稳定性高，重复使用10次后活性未见明显下降，具有很好的工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101717358A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910311153.7
申请日：2009-12-10
Applicant: 哈尔滨理工大学
Inventor： 王毅
IPC: C07C409/24 , C07C409/26 , C10G53/14
Abstract: 一种油溶性油品氧化脱硫剂的制备和使用方法，它涉及一种油品脱硫剂的制备及使用方法。它解决了现有的柴油氧化脱硫剂与柴油的相溶性不好，脱硫过程复杂的问题。本发明的油溶性油品氧化脱硫剂的制备方法：将低碳醛类化合物与氧气按照2∶1～1∶10的摩尔比通入滴流床反应器，在痕量催化剂存在下进行反应，反应得到的氧化脱硫剂在结构上是一类有机过氧化物。脱硫方法为：常温常压下，将氧化脱硫剂直接加入到油品中，搅拌反应5～100分钟；然后用极性萃取剂将反应产生的砜和/或亚砜萃取出来。利用该油溶性氧化脱硫剂可实现油品的深度脱硫，使油品中的硫含量降至10mg/g以下。
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公开(公告)号：CN102872912A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210364522.0
申请日：2012-09-18
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: B01J31/04 , C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 本发明涉及一种用于合成苯氨基甲酸甲酯的催化剂及其制备和应用方法，其制备方法为：带有可水解基团的硅烷化合物与含有4-13个碳的有机烯酸酯类化合物在催化剂作用下进行氢硅化加成反应，产物经强碱水解后，再用酸中和至近中性并精确调节其pH值，得到改性剂水溶液。用该改性剂水溶液充分浸渍硅胶，然后将浸渍后的硅胶干燥，再在惰性气氛中焙烧，焙烧后的样品取出后经锌离子交换、洗涤和干燥过程即制得本发明的催化剂；将该催化剂、苯胺和碳酸二甲酯按一定比例混合，加热到100～230℃进行反应，即制得产品苯氨基甲酸甲酯。该催化剂活性高，选择性高，尤其是稳定性高，重复使用10次后活性未见明显下降，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101792404A
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN201010129102.5
申请日：2010-03-22
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C271/28 , C07C269/04
Abstract: 一种微波辅助合成苯氨基甲酸甲酯的方法，它涉及一种苯胺基甲酸甲酯的合成方法。本发明解决了现有苯氨基甲酸甲酯的合成方法生产成本高，反应时间长，工业化前景小的问题。本发明的合成方法：将苯胺和碳酸二甲酯混合，再加入负载型醋酸盐催化剂，然后在60～250W的微波条件和100～170℃条件下反应0.5～10min即可。本发明合成方法反应时间短，工艺简单，易操作，生产成本低，适于工业化应用。苯胺转化率为45.9％～99.4％，苯氨基甲酸甲酯产率为36.8％～98.5％。
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公开(公告)号：CN108654688A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810412835.6
申请日：2018-05-03
Applicant: 哈尔滨理工大学
Inventor： 王毅
Abstract: 本发明涉及一种中孔硅胶表面键合烷基磺酸催化剂及其制备方法，制备方法如下：将3-氯丙基烷氧基硅烷、无水乙醇、水和酸按照一定比例配成溶液，用此溶液浸渍中孔硅胶。浸渍后的硅胶经干燥后放入Na2SO3和NaHSO3的混合盐的水溶液中，再加入无水乙醇，在一定温度下进行水热反应。所得固体产物经强酸酸化、洗涤、干燥后即制得本发明的催化剂。该催化剂制备方法简单，成本低。在催化酯化反应的过程中，该催化剂展现了较高的活性和优异的重复使用性能，重复使用7次活性未见明显下降，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108654687A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810412810.6
申请日：2018-05-03
Applicant: 哈尔滨理工大学
Inventor： 王毅
Abstract: 本发明涉及一种中孔硅胶负载的烷基磺酸催化剂及其制备方法。方法如下：将一定浓度的碱金属亚硫酸盐的水溶液与乙醇混合后，加热到一定温度并搅拌，然后缓慢加入3-氯丙基烷氧基硅烷的乙醇溶液，反应一定时间。然后将反应混合物过滤，浓缩滤液，用浓缩后的滤液浸渍中孔硅胶。浸渍后的硅胶经干燥、隔绝空气加热活化、强酸酸化、洗涤、干燥后即制得本发明的催化剂。该催化剂制备方法简单，成本低。在催化酯化反应的过程中，该催化剂展现了较高的活性和优异的重复使用性能，重复使用6次活性未见明显下降，具有很好的工业应用前景。
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