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公开(公告)号：CN108997142A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810945670.9
申请日：2018-08-20
Applicant: 浙江建业化工股份有限公司 , 台州学院
IPC: C07C209/90 , C07C209/86 , C07C211/07 , C07C211/06
CPC classification number: C07C209/90 , C07C209/86 , C07C211/07 , C07C211/06
Abstract: 本发明提出一种脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，包括以下步骤：向含残留酮的脂肪胺中加入酰肼，回流反应1～60min，其中酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1～5:1；然后将上述回流反应所得反应混合物常压蒸馏至干，获得含酮量低于0.05％的脂肪胺。本发明将残留酮通过与酰肼反应转变成高沸点酰腙，通过简单蒸馏就纯化得到低含量酮的脂肪胺，脱除产品中的酮，具有操作简单、能耗低等优点。
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公开(公告)号：CN110015972A
公开(公告)日：2019-07-16
申请号：CN201910191138.7
申请日：2019-03-13
Applicant: 台州学院
IPC: C07C237/46 , C07C231/14 , C07C229/62 , C07C227/18 , C07C235/16 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种碘普罗胺中间体3-[(2,3-二羟丙胺基)甲酰基]-2,4,6-三碘-5-[(甲氧基乙酰基)氨基)]-苯甲酸甲酯的制备方法。以5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸单甲酯为原料经氯化，制得苯甲酰氯，用甲氧基乙酰氯酰化，再与3-氨基丙二醇进行氨解反应得到碘普罗胺中间体。本发明提供的碘普罗胺中间体制备方法具有选择性高，副产物少，产品纯度高，收率高，操作简便，适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN110015972B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201910191138.7
申请日：2019-03-13
Applicant: 台州学院
IPC: C07C237/46 , C07C231/14 , C07C229/62 , C07C227/18 , C07C235/16 , C07C231/02
Abstract: 本发明涉及一种碘普罗胺中间体3‑[(2,3‑二羟丙胺基)甲酰基]‑2,4,6‑三碘‑5‑[(甲氧基乙酰基)氨基)]‑苯甲酸甲酯的制备方法。以5‑氨基‑2,4,6‑三碘异酞酸单甲酯为原料经氯化，制得苯甲酰氯，用甲氧基乙酰氯酰化，再与3‑氨基丙二醇进行氨解反应得到碘普罗胺中间体。本发明提供的碘普罗胺中间体制备方法具有选择性高，副产物少，产品纯度高，收率高，操作简便，适合工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN108997142B
公开(公告)日：2021-01-12
申请号：CN201810945670.9
申请日：2018-08-20
Applicant: 浙江建业化工股份有限公司 , 台州学院
IPC: C07C209/90 , C07C209/86 , C07C211/07 , C07C211/06
Abstract: 本发明提出一种脱除酮法生产脂肪胺中残留酮的方法，包括以下步骤：向含残留酮的脂肪胺中加入酰肼，回流反应1～60min，其中酰肼中酰肼官能团与残留酮的摩尔比为1～5:1；然后将上述回流反应所得反应混合物常压蒸馏至干，获得含酮量低于0.05％的脂肪胺。本发明将残留酮通过与酰肼反应转变成高沸点酰腙，通过简单蒸馏就纯化得到低含量酮的脂肪胺，脱除产品中的酮，具有操作简单、能耗低等优点。
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