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公开(公告)号：CN102659110B
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201210115457.8
申请日：2012-04-19
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种采用硅铁合金定向凝固提纯多晶硅的方法，涉及一种多晶硅的提纯方法。将工业硅粉放入盐酸中浸泡，然后用去离子水冲洗；将硅粉和铁粉放入石墨坩埚，再将石墨坩埚放入定向凝固炉中，关闭炉盖，抽真空至10Pa以下，通入氩气；打开感应加热电源，使石墨坩埚内温度达到1570～1650℃后保温；启动定向凝固升降装置进行定向凝固，除去硅中的杂质，得铸锭；将铸锭放入真空退火炉中退火处理，之后炉冷至室温，得合金铸锭；取出合金铸锭，切除上部的20％～40％，剩余部分即为采用硅铁合金定向凝固提纯多晶硅。设备成本低、工艺简单易行，且提纯效果好，在太阳能级多晶硅生产领域市场前景十分广阔。
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公开(公告)号：CN102616787A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210078794.4
申请日：2012-03-22
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及一种工业硅的提纯方法。1)将渣料2预熔，渣料2为CaO-CaSi2；2)将渣料1压成渣球，将部分渣料1和工业硅放进坩埚，抽真空，开启中频感应电源加热使物料熔化，渣料1为SiO2-Na2CO3-CaF2；3)升高中频感应电源的功率至80～100kW，当温度在1300～1500℃时，将部分渣料2加入到坩埚中，通气搅拌，继续升高中频感应电源的功率至100～120kW，当温度在1600～1800℃时，将部分渣料1加入到坩埚中，再通气搅拌，降低功率到80kW，待温度下降；4)重复步骤3)；5)造渣后将硅液倒入承接坩埚，静置冷却后取出硅锭，物理破碎得到提纯的多晶硅锭。
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公开(公告)号：CN102583386A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210024702.4
申请日：2012-02-03
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的提纯方法。将工业硅加入石墨坩埚中；启动中频感应电源加热，按功率增加依次添加造渣剂到石墨坩埚中；待物料熔化后，维持功率不变，反应温度控制在1600～1800℃，使硅液和造渣剂混合反应；造渣充分后，降低中频频率，将渣系倒入应接水箱中，水冷后硅与渣基本分离，取样经等离子电感耦合质谱仪分析测量硅中B，P杂质含量。采用掺杂氯化物作为造渣剂的组分，使得渣硅更容易分离，同时对硅中杂质B、P有非常明显的去除效果，造渣完成后结合定向凝固和酸洗等工艺，可得到太阳能级多晶硅。整个工艺流程简单快捷，安全性能好，非常适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102424568A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201110259241.4
申请日：2011-09-02
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C04B35/10 , C04B41/88 , C04B35/622
摘要： 一种含钨氧化铝陶瓷发热基板的制备方法，涉及一种陶瓷发热元件的制备方法。提供在可解决水系流延成型过程中溶剂(水)对粉料的湿润性较差、浆料除泡困难、挥发慢和干燥时间长，以及烧结后陶瓷与金属层结合力差等问题，能显著提高烧结合格率和生产效率的一种含钨氧化铝陶瓷发热基板的制备方法。配制陶瓷预混料和钨浆料；球磨；流延成型；丝网印刷；烧结；镀镍。
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公开(公告)号：CN102851679B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201210137782.4
申请日：2012-05-04
申请人： 厦门大学
摘要： 一种熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法，涉及多晶硅材料的提纯方法。提供一种选择性高、工艺简单的熔盐电解去除硅中硼和磷杂质的方法。Si-M合金阳极的制备，电解质预处理，电解槽组装，熔盐电解提纯多晶硅。采用真空熔炼Si-M合金，作为可溶性阳极；以复合氯化物-氧化物复合熔盐作为新型低温电解质体系；以金属、硬质合金、太阳能级多晶硅或高纯石墨作为阴极。进一步降低了电解温度和电解电压，保证了电解过程的高效、稳定、低能耗运行，对多晶硅中杂质元素B和P的高选择性提纯。
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公开(公告)号：CN102616787B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210078794.4
申请日：2012-03-22
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及一种工业硅的提纯方法。1)将渣料2预熔，渣料2为CaO-CaSi2；2)将渣料1压成渣球，将部分渣料1和工业硅放进坩埚，抽真空，开启中频感应电源加热使物料熔化，渣料1为SiO2-Na2CO3-CaF2；3)升高中频感应电源的功率至80～100kW，当温度在1300～1500℃时，将部分渣料2加入到坩埚中，通气搅拌，继续升高中频感应电源的功率至100～120kW，当温度在1600～1800℃时，将部分渣料1加入到坩埚中，再通气搅拌，降低功率到80kW，待温度下降；4)重复步骤3)；5)造渣后将硅液倒入承接坩埚，静置冷却后取出硅锭，物理破碎得到提纯的多晶硅锭。
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公开(公告)号：CN102424568B
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110259241.4
申请日：2011-09-02
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C04B35/10 , C04B41/88 , C04B35/622
摘要： 一种含钨氧化铝陶瓷发热基板的制备方法，涉及一种陶瓷发热元件的制备方法。提供在可解决水系流延成型过程中溶剂(水)对粉料的湿润性较差、浆料除泡困难、挥发慢和干燥时间长，以及烧结后陶瓷与金属层结合力差等问题，能显著提高烧结合格率和生产效率的一种含钨氧化铝陶瓷发热基板的制备方法。配制陶瓷预混料和钨浆料；球磨；流延成型；丝网印刷；烧结；镀镍。
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公开(公告)号：CN102951645A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201210530048.4
申请日：2012-12-10
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种造渣精炼去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的除杂工艺。1）在石墨坩埚表面涂上一层致密的SiC涂层作为内层，在SiC涂层上涂覆Y2O3涂层作为外层；2）将造渣剂混合后，放入预处理过的石墨坩埚中；3）打开中频感应炉加热至渣料熔化；4）渣料熔化后向熔化的渣料中加入工业硅，进行造渣精炼，待渣料和硅料完全熔化后，降低功率后反应；5）往熔液中插入通气棒，向体系通入Ar+H2O，确保硅相与渣相接触；6）拔离通气棒，将熔液上层硅液倒到静置的石墨模具中冷却；7）继续添加硅料，重复步骤4）～6）；8）将精炼过多晶硅切除头尾杂质富集部分，再通过ICP-MS测量剩余部分硼磷含量。工艺简单，工业化可行性高。
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公开(公告)号：CN102583386B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201210024702.4
申请日：2012-02-03
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法，涉及工业硅的提纯方法。将工业硅加入石墨坩埚中；启动中频感应电源加热，按功率增加依次添加造渣剂到石墨坩埚中；待物料熔化后，维持功率不变，反应温度控制在1600～1800℃，使硅液和造渣剂混合反应；造渣充分后，降低中频频率，将渣系倒入应接水箱中，水冷后硅与渣基本分离，取样经等离子电感耦合质谱仪分析测量硅中B，P杂质含量。采用掺杂氯化物作为造渣剂的组分，使得渣硅更容易分离，同时对硅中杂质B、P有非常明显的去除效果，造渣完成后结合定向凝固和酸洗等工艺，可得到太阳能级多晶硅。整个工艺流程简单快捷，安全性能好，非常适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102583387A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210024958.5
申请日：2012-02-03
申请人： 厦门大学
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种采用二次合金法提纯多晶硅的方法，涉及多晶硅的提纯方法。将装有工业硅和工业铁粉的石墨坩埚放入感应熔炼炉中加热，通入氩气；将感应熔炼炉升温至1550～1620℃，保温3～5h；将经过保温的合金降温至1220～1270℃，然后淬火处理；将经过淬火处理的硅锭粉碎，然后磨成硅粉，再清洗；将清洗后的硅粉放入氢氟酸中酸洗，清洗后烘干；将烘干后的硅粉与钙粒混合后放入石墨坩埚，进行二次熔炼后，降温至1050～1100℃，然后淬火处理；将硅锭粉碎，清洗，然后放入盐酸中酸洗，再清洗后烘干，得到的硅粉即为采用二次合金法提纯的多晶硅。
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