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公开(公告)号：CN107973762B
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201810016362.8
申请日：2018-01-08
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种低相转移温度共混体系中合成γ‑戊内酯的方法，包括如下步骤：(1)将乙酰丙酸与氯化胆碱装入高压反应釜中，使其形成低相转移温度共混体系，再加入催化剂后密封并通入氢气，经加热得到反应混合物；(2)将步骤(1)制得的反应混合物进行过滤，回收催化剂，得到滤液A；(3)在步骤(2)制得的滤液A中加入有机溶剂，析出氯化胆碱后再次过滤，回收氯化胆碱，得到滤液B；(4)在步骤(3)制得的滤液B在常压或减压条件下蒸馏分离出有机溶剂，再经减压蒸馏分离提纯，得到纯度99％以上的γ‑戊内酯。本发明方法底物浓度大，反应效率高，节能环保，具有良好的经济性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110294701B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201910537367.X
申请日：2019-06-20
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D207/267
Abstract: 本发明公开了一种5‑甲基‑2‑吡咯烷酮或其衍生物的合成方法，包括如下步骤：将乙酰丙酸(酯)与尿素或酰胺以及甲酸充分混合，与催化剂一起加入高压反应釜中反应后，即得到目的产物5‑甲基‑2‑吡咯烷酮及其衍生物；反应完成后过滤回收催化剂，清洗并干燥之后回用。本发明方法可以实现无溶剂体系下乙酰丙酸(酯)的高效转化，廉价环保的尿素或酰胺作为N源，生物质基甲酸作为H源，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN107253937A
公开(公告)日：2017-10-17
申请号：CN201710659480.6
申请日：2017-08-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种γ‑戊内酯的合成方法，包括如下步骤：(1)将乙酰丙酸甲酯与醇充分混合，得混合原料液，混合原料液中乙酰丙酸甲酯的浓度为2～12wt％；(2)在上述混合原料液中加入双金属催化剂，于高压反应釜中加热至170～290℃反应0.5～9h，冷却至室温即成。本发明应用铜基双金属催化剂，通过掺杂第二活性金属调节催化剂活性，进而可以实现催化醇类原位产氢和选择性地催化乙酰丙酸甲酯加氢制备γ‑戊内酯。
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公开(公告)号：CN107253937B
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201710659480.6
申请日：2017-08-03
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种γ‑戊内酯的合成方法，包括如下步骤：(1)将乙酰丙酸甲酯与醇充分混合，得混合原料液，混合原料液中乙酰丙酸甲酯的浓度为2～12wt％；(2)在上述混合原料液中加入双金属催化剂，于高压反应釜中加热至170～290℃反应0.5～9h，冷却至室温即成。本发明应用铜基双金属催化剂，通过掺杂第二活性金属调节催化剂活性，进而可以实现催化醇类原位产氢和选择性地催化乙酰丙酸甲酯加氢制备γ‑戊内酯。
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公开(公告)号：CN110294701A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910537367.X
申请日：2019-06-20
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D207/267
Abstract: 本发明公开了一种5-甲基-2-吡咯烷酮或其衍生物的合成方法，包括如下步骤：将乙酰丙酸(酯)与尿素或酰胺以及甲酸充分混合，与催化剂一起加入高压反应釜中反应后，即得到目的产物5-甲基-2-吡咯烷酮及其衍生物；反应完成后过滤回收催化剂，清洗并干燥之后回用。本发明方法可以实现无溶剂体系下乙酰丙酸(酯)的高效转化，廉价环保的尿素或酰胺作为N源，生物质基甲酸作为H源，具有良好的经济性。
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公开(公告)号：CN107973762A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201810016362.8
申请日：2018-01-08
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种低相转移温度共混体系中合成γ-戊内酯的方法，包括如下步骤：(1)将乙酰丙酸与氯化胆碱装入高压反应釜中，使其形成低相转移温度共混体系，再加入催化剂后密封并通入氢气，经加热得到反应混合物；(2)将步骤(1)制得的反应混合物进行过滤，回收催化剂，得到滤液A；(3)在步骤(2)制得的滤液A中加入有机溶剂，析出氯化胆碱后再次过滤，回收氯化胆碱，得到滤液B；(4)在步骤(3)制得的滤液B在常压或减压条件下蒸馏分离出有机溶剂，再经减压蒸馏分离提纯，得到纯度99％以上的γ-戊内酯。本发明方法底物浓度大，反应效率高，节能环保，具有良好的经济性。
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