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公开(公告)号：CN113461951A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110958994.8
申请日：2021-08-20
Applicant: 厦门大学
IPC: C08G77/60
Abstract: 一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：用有机溶剂熔融碱金属，滴加二甲基二氯硅烷生成聚二甲基硅烷；用无水醇反应剩余反应物，过滤除去溶剂；清洗碱金属氯化物和氢氧化物，过滤得到粗聚二甲基硅烷；抽真空除去水分和硅氧烷，得到精聚二甲基硅烷；常压高温裂解聚二甲基硅烷收集馏分；馏分常压高温合成聚碳硅烷。本发明对聚二甲基硅烷抽真空除去水分和硅氧烷，降低聚二甲基硅烷的含氧量；对聚二甲基硅烷在高温下裂解收集馏分合成，降低聚碳硅烷的支化度、碱金属和游离态碳含量的含量，保证聚碳硅烷的高纯度。制备的聚碳硅烷数均分子量600～1500，氧含量0.05wt％～0.6wt％，碱金属含量低于25ppm。
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公开(公告)号：CN113026126A
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN202110261572.5
申请日：2021-03-10
Applicant: 厦门大学
Abstract: 一种聚碳硅烷干法纺丝方法，属于连续碳化硅纤维的制备技术领域。包括步骤：将有机溶剂和聚碳硅烷在常温下混合搅拌为低浓度的溶液；在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液；高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤，经过纺丝甬道中脱除溶剂，再上油集束卷绕，制得聚碳硅烷原丝。对聚碳硅烷溶液通过高温蒸馏浓缩，制备出高温下高浓度的聚碳硅烷溶液，在高温下进行干法纺丝，有效降低脱除溶剂的难度，增加纺丝过程的稳定性，而且干法纺丝过程连续可控。聚碳硅烷的干法纺丝过程连续稳定。用电镜观察经过烘干后的聚碳硅烷原丝，直径均匀，表面平顺，纤维内部致密。
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公开(公告)号：CN113461951B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202110958994.8
申请日：2021-08-20
Applicant: 厦门大学
IPC: C08G77/60
Abstract: 一种低含氧高纯度聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：用有机溶剂熔融碱金属，滴加二甲基二氯硅烷生成聚二甲基硅烷；用无水醇反应剩余反应物，过滤除去溶剂；清洗碱金属氯化物和氢氧化物，过滤得到粗聚二甲基硅烷；抽真空除去水分和硅氧烷，得到精聚二甲基硅烷；常压高温裂解聚二甲基硅烷收集馏分；馏分常压高温合成聚碳硅烷。本发明对聚二甲基硅烷抽真空除去水分和硅氧烷，降低聚二甲基硅烷的含氧量；对聚二甲基硅烷在高温下裂解收集馏分合成，降低聚碳硅烷的支化度、碱金属和游离态碳含量的含量，保证聚碳硅烷的高纯度。制备的聚碳硅烷数均分子量600～1500，氧含量0.05wt％～0.6wt％，碱金属含量低于25ppm。
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公开(公告)号：CN113026126B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202110261572.5
申请日：2021-03-10
Applicant: 厦门大学
Abstract: 一种聚碳硅烷干法纺丝方法，属于连续碳化硅纤维的制备技术领域。包括步骤：将有机溶剂和聚碳硅烷在常温下混合搅拌为低浓度的溶液；在惰性气体保护下高温蒸馏出部分溶剂，得到高温下适合纺丝的高浓度溶液；高浓度溶液通过喷丝板挤出成纤，经过纺丝甬道中脱除溶剂，再上油集束卷绕，制得聚碳硅烷原丝。对聚碳硅烷溶液通过高温蒸馏浓缩，制备出高温下高浓度的聚碳硅烷溶液，在高温下进行干法纺丝，有效降低脱除溶剂的难度，增加纺丝过程的稳定性，而且干法纺丝过程连续可控。聚碳硅烷的干法纺丝过程连续稳定。用电镜观察经过烘干后的聚碳硅烷原丝，直径均匀，表面平顺，纤维内部致密。
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