公开(公告)号：CN106220592A

公开(公告)日：2016-12-14

申请号：CN201610609887.3

申请日：2016-07-29

Applicant: 厦门大学

Inventor： 曾宪海 ,  乐凯 ,  左淼 ,  唐兴 ,  孙勇 ,  林鹿

IPC: C07D307/46

CPC classification number: Y02P20/582 ,  C07D307/46

Abstract: 一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5-溴甲基糠醛的方法，涉及5-溴甲基糠醛。1)将果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮加入容器中，在油浴锅中加热反应后得反应混合物，将反应混合物分离，得低共熔反应混合物和有机萃取相；2)在步骤1)所得低共熔反应混合物中再加入甲基异丁基甲酮，萃取后的萃取液与步骤1)所得有机萃取相合并，再调节pH为中性，并加入无水硫酸镁去除溶液中的水分，经离心分离后取上清液，提纯后即得5-溴甲基糠醛。3)将步骤2)中萃取后的低共熔反应混合物用水溶解，过滤，旋蒸,得混合物，再添加果糖，加入甲基异丁基甲酮，重复步骤1)～3)，进行低共熔反应混合物的回收。

公开(公告)号：CN106220592B

公开(公告)日：2019-03-15

申请号：CN201610609887.3

申请日：2016-07-29

Applicant: 厦门大学

Inventor： 曾宪海 ,  乐凯 ,  左淼 ,  唐兴 ,  孙勇 ,  林鹿

IPC: C07D307/46

Abstract: 一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5‑溴甲基糠醛的方法，涉及5‑溴甲基糠醛。1)将果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮加入容器中，在油浴锅中加热反应后得反应混合物，将反应混合物分离，得低共熔反应混合物和有机萃取相；2)在步骤1)所得低共熔反应混合物中再加入甲基异丁基甲酮，萃取后的萃取液与步骤1)所得有机萃取相合并，再调节pH为中性，并加入无水硫酸镁去除溶液中的水分，经离心分离后取上清液，提纯后即得5‑溴甲基糠醛。3)将步骤2)中萃取后的低共熔反应混合物用水溶解，过滤，旋蒸,得混合物，再添加果糖，加入甲基异丁基甲酮，重复步骤1)～3)，进行低共熔反应混合物的回收。