丙酸甲酯—甲醇—水共沸体系的液液萃取分离方法

    公开(公告)号:CN102731299A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210223486.6

    申请日:2012-06-29

    申请人: 南通大学

    IPC分类号: C07C69/24 C07C67/58

    摘要: 本发明公开了一种丙酸甲酯—甲醇—水共沸体系的液液萃取分离方法,以多元醇和水的复合溶剂作为萃取溶剂,原料与萃取溶剂的质量比为1:0.5~5,对丙酸甲酯和甲醇水溶液的丙酸甲酯—甲醇—水共沸体系进行液液萃取,分层分离后,萃余液含较高纯度的丙酸甲酯,萃取液经减压蒸馏处理后,将塔釜得到的多元醇与水按比例混合配制成新鲜萃取溶剂循环使用。本发明以多元醇和水的复合溶剂为萃取溶剂,原料经多级错流萃取或多级逆流萃取后,可得到纯度在99.5%以上的丙酸甲酯,收率达95%。

    一种光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102643224B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201210147065.X

    申请日:2012-05-14

    申请人: 南通大学

    摘要: 本发明公开了一种光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法,采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂为原料,在催化剂和溶剂的存在下制备光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。本发明用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、氧化剂为原料合成光稳定剂及中间体4-丙酮基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,达到95%以上,成本低,是实现工业化生产的理想工艺。

    丙酸甲酯—甲醇—水共沸体系的液液萃取分离方法

    公开(公告)号:CN102731299B

    公开(公告)日:2014-07-23

    申请号:CN201210223486.6

    申请日:2012-06-29

    申请人: 南通大学

    IPC分类号: C07C69/24 C07C67/58

    摘要: 本发明公开了一种丙酸甲酯—甲醇—水共沸体系的液液萃取分离方法,以多元醇和水的复合溶剂作为萃取溶剂,原料与萃取溶剂的质量比为1:0.5~5,对丙酸甲酯和甲醇水溶液的丙酸甲酯—甲醇—水共沸体系进行液液萃取,分层分离后,萃余液含较高纯度的丙酸甲酯,萃取液经减压蒸馏处理后,将塔釜得到的多元醇与水按比例混合配制成新鲜萃取溶剂循环使用。本发明以多元醇和水的复合溶剂为萃取溶剂,原料经多级错流萃取或多级逆流萃取后,可得到纯度在99.5%以上的丙酸甲酯,收率达95%。

    一种溴代聚碳酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103848983A

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201410052729.3

    申请日:2014-02-17

    IPC分类号: C08G64/42 C08G64/24

    摘要: 本发明涉及溴系阻燃剂,公开了一种溴代聚碳酸酯的合成方法,包括以下步骤:在反应器中加入溶剂甲苯及原料四溴双酚A,将四溴双酚A溶解;在另一容器中加入溶剂甲苯、原料三光气及复合催化剂,开启搅拌,待上述混合物呈透明溶液后开始向反应器中滴加,进行合成反应;向容器中加入有机溶剂及封端剂苯酚,搅拌溶解后将其加入反应器中进行封端;封端时间为1-1.5小时,封端温度为50-70℃;封端反应结束后,整个合成过程结束,析出产物。本发明流程短,操作简单,原料损耗小。因此,可以降低操作人员的工作强度,并明显降低生产成本。

    一种光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102659767A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210147071.5

    申请日:2012-05-14

    申请人: 南通大学

    IPC分类号: C07D405/12

    摘要: 本发明公开了一种光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备方法,采用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、次卤酸、碱为原料,在催化剂的存在下制备光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶。本发明用4-烯丙氧基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶、次卤酸、碱为原料合成光稳定剂及中间体4-环氧丙基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,达到90%以上,成本低,是实现工业化生产的理想工艺。

    光稳定剂硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯及其生产方法

    公开(公告)号:CN101544595A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200910026784.4

    申请日:2009-05-06

    摘要: 本发明公开了一种光稳定剂硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯及其生产方法,是以硬脂酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料,在催化剂存在的条件下反应制得硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯;所述催化剂是四丁基溴化铵,其用量为硬脂酸甲酯的0.8~4.8%。本发明用硬脂酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯,采用四丁基溴化铵催化剂,简化了分离提纯过程,反应时间短,产品收率高,使产品的收率达到95%以上,得到产品纯度高,能耗也大大的减少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

    一种光稳定剂1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法

    公开(公告)号:CN102260206A

    公开(公告)日:2011-11-30

    申请号:CN201110155220.8

    申请日:2011-06-10

    申请人: 南通大学

    IPC分类号: C07D211/46

    摘要: 本发明公开了一种光稳定剂1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶的制备方法,是以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烷基化试剂、碱为原料,在催化剂存在的条件下反应制得1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶。本发明合成1-苄基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶,分离提纯过程简单,反应时间短,产品收率高,使产品的收率达到76%以上,产品纯度高,能耗少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

    高效阻聚剂癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基及其生产方法

    公开(公告)号:CN101544598B

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN200910026783.X

    申请日:2009-05-06

    申请人: 南通大学

    摘要: 本发明公开了一种高效阻聚剂癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基及其生产方法,是以癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯、30%双氧水为原料,在钨酸钠∶四丁基溴化铵∶乙二胺四乙酸二钠=1∶0.1~1.2∶0.01~0.1催化剂存在的条件下反应制得癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基;本发明用30%双氧水为氧化剂合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯氮氧自由基,采用一种新型复合催化剂,简化了分离提纯过程,反应时间短,产品收率高,使产品的收率达到95%以上,得到产品纯度较高,能耗也大大的减少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

    光稳定剂硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯的生产方法

    公开(公告)号:CN101544595B

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN200910026784.4

    申请日:2009-05-06

    摘要: 本发明公开了一种光稳定剂硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯及其生产方法,是以硬脂酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料,在催化剂存在的条件下反应制得硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯;所述催化剂是四丁基溴化铵,其用量为硬脂酸甲酯的0.8~4.8%。本发明用硬脂酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成硬脂酸2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯,采用四丁基溴化铵催化剂,简化了分离提纯过程,反应时间短,产品收率高,使产品的收率达到95%以上,得到产品纯度高,能耗也大大的减少,环境污染小,成本低,是实现工业化生产的较理想的工艺。

    一种溴代聚碳酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103848983B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410052729.3

    申请日:2014-02-17

    IPC分类号: C08G64/42 C08G64/24

    摘要: 本发明涉及溴系阻燃剂,公开了一种溴代聚碳酸酯的合成方法,包括以下步骤:在反应器中加入溶剂甲苯及原料四溴双酚A,将四溴双酚A溶解;在另一容器中加入溶剂甲苯、原料三光气及复合催化剂,开启搅拌,待上述混合物呈透明溶液后开始向反应器中滴加,进行合成反应;向容器中加入有机溶剂及封端剂苯酚,搅拌溶解后将其加入反应器中进行封端;封端时间为1-1.5小时,封端温度为50-70℃;封端反应结束后,整个合成过程结束,析出产物。本发明流程短,操作简单,原料损耗小。因此,可以降低操作人员的工作强度,并明显降低生产成本。