公开(公告)号：CN1042426C

公开(公告)日：1999-03-10

申请号：CN94106602.9

申请日：1994-06-15

Applicant: 南开大学

Inventor： 刘纶祖 ,  曹如珍 ,  史晓东 ,  付岚冰 ,  李国炜

IPC: C07F9/20

Abstract: 本发明涉及O，S-二烷基硫代磷酰氯的制备方法。将O，O-二烷基-S-烷基二硫代磷酸经去烷基、氯化反应可制得O，S-二烷基二硫代磷酰氯(Ⅰ)，其中，R’，R为相同或不相同C1-C4直链或带有支链的烷基。本发明具有以下特点：反应步骤少，操作简便，反应中生成的溴化钠，叔胺可回收再用，反应效率高，产品纯度好。

公开(公告)号：CN1101646A

公开(公告)日：1995-04-19

申请号：CN94108485.X

申请日：1994-07-23

Applicant: 南开大学

Inventor： 唐除痴 ,  刘纶祖 ,  吴桂萍 ,  李真 ,  朱昌寿

IPC: C07F9/165 ,  A01N57/14

Abstract: 本发明涉及丙溴磷杀虫剂的制备。O，O-二乙基硫代磷酰氯与2-氯4-溴酚在催化剂存在下，以氢氧化钠为缚酸剂进行反应得到O，O-二乙基O-(2氯4-溴)苯基硫代磷酸酯，在胺存在下发生去烷基反应得到O-乙基O-(2-氯4-溴)苯基硫代磷酸铵盐，经浓缩之后，直接与溴丙烷反应即得丙溴磷。本发明原料易得，反应步骤少，工艺简单，无环境污染，产率和含量均较高，因而，易于工业化。

公开(公告)号：CN1044606C

公开(公告)日：1999-08-11

申请号：CN96102891.2

申请日：1996-04-16

Applicant: 南开大学

Inventor： 曹如珍 ,  史晓东 ,  刘纶祖

IPC: C07F9/165

Abstract: 本发明涉及S，S-二烃基二硫代磷酸酯的合成方法。将O，O-二烷基-S-烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应脱去烷基形成盐，进而与卤代烃反应，制取通式化合物(Ⅰ)R，R1，R2为相同或不相同C1-C4直链或带有支链的烷基，R2还可代表硫醚基((CH2)nSR3)、醚基((CH2)nOR4)或烷氧羰基甲基(CH2CO2R5)，其中R3，R4，R5为C1-C4直链或带有支链的烷基R3还可为芳基n＝1，2。本发明具有以下特点：反应步骤少，原料易得，操作简便，反应收率高，产品纯度好，无环境污染。

公开(公告)号：CN1042938C

公开(公告)日：1999-04-14

申请号：CN94108485.X

申请日：1994-07-23

Applicant: 南开大学

Inventor： 唐除痴 ,  刘纶祖 ,  吴桂萍 ,  李真 ,  朱昌寿

IPC: C07F9/165 ,  A01N57/14

Abstract: 本发明涉及丙溴磷杀虫剂的制备。0，0－二乙基硫代磷酰氯与2-氯4-溴酚在催化剂存在下，以氢氧化钠为缚酸剂进行反应得到0，0-二乙基0-(2氯4-溴)苯基硫代磷酸酯，在胺存在下发生去烷基反应得到0-乙基0-(2-氯4-溴)苯基硫代磷酸铵盐，经浓缩之后，直接与溴丙烷反应即得丙溴磷。本发明原料易得，反应步骤少，工艺简单，无环境污染，产率和含量匀较高，因而，易于工业化。

公开(公告)号：CN1137526A

公开(公告)日：1996-12-11

申请号：CN96102891.2

申请日：1996-04-16

Applicant: 南开大学

Inventor： 曹如珍 ,  史晓东 ,  刘纶祖

IPC: C07F9/165

Abstract: 本发明涉及S，S-二烃基二硫代磷酸酯的合成方法。将O，O-二烷基-S-烃基二硫代磷酸酯与二甲胺水溶液反应脱去烷基形成盐，进而与卤代烃反应，制取通式化合物(I)R，R1，R2为相同或不相同C1-C4直链或带有支链的烷基，R2还可代表硫醚基((CH2)nSR3)、醚基((CH2)nOR4)或烷氧羰基甲基(CH2CO2R5)，其中R3，R4，R5为C1-C4直链或带有支链的烷基R3还可为芳基n＝1，2。本发明具有以下特点：反应步骤少，原料易得，操作简便，反应收率高，产品纯度好，无环境污染。

公开(公告)号：CN1104645A

公开(公告)日：1995-07-05

申请号：CN94106602.9

申请日：1994-06-15

Applicant: 南开大学

Inventor： 刘纶祖 ,  曹如珍 ,  史晓东 ,  付岚冰 ,  李国炜

IPC: C07F9/06

Abstract: 本发明涉及O，S-二烷基硫代磷酰氯的制备方法。将O，O-二烷基-S-烷基二硫代磷酸经去烷基、氯化反应可制得下列通式化合物：R′，R为相同或不相同C1-C4直链或带有支链的烷基。本发明具有以下特点：反应步骤少，操作简便，反应中生成的溴化钠，叔胺可回收再用，反应收率高，产品纯度好。