公开(公告)号：CN110240553A

公开(公告)日：2019-09-17

申请号：CN201910598303.0

申请日：2019-07-04

Applicant: 南京大学 ,  泉州南京大学环保产业研究院

Inventor： 季荣 ,  曹思琪 ,  王联红 ,  马旖旎

IPC: C07C315/00 ,  C07C315/06 ,  C07C317/22

Abstract: 本发明涉及碳同位素标记化合物合成技术领域，具体涉及一种碳同位素标记双酚S和双酚AF的制备方法。本发明提供的方法反应原料易得、低毒，制备工艺简单，鉴于原料标记苯酚的昂贵性，微量合成突破了传统合成方法要求苯酚过量的条件。同时，本发明提供的方法合成步骤简单、合成方法具有普遍性，可以高效、简易地微量合成碳同位素标记双酚S和双酚AF，目标化合物放射性纯度达98％以上，为后续采用13C和14C同位素示踪技术研究双酚S和双酚AF在环境中降解、转化等归趋提供了条件。

公开(公告)号：CN110240553B

公开(公告)日：2020-08-04

申请号：CN201910598303.0

申请日：2019-07-04

Applicant: 南京大学 ,  泉州南京大学环保产业研究院

Inventor： 季荣 ,  曹思琪 ,  王联红 ,  马旖旎

IPC: C07C315/00 ,  C07C315/06 ,  C07C317/22

Abstract: 本发明涉及碳同位素标记化合物合成技术领域，具体涉及一种碳同位素标记双酚S和双酚AF的制备方法。本发明提供的方法反应原料易得、低毒，制备工艺简单，鉴于原料标记苯酚的昂贵性，微量合成突破了传统合成方法要求苯酚过量的条件。同时，本发明提供的方法合成步骤简单、合成方法具有普遍性，可以高效、简易地微量合成碳同位素标记双酚S和双酚AF，目标化合物放射性纯度达98％以上，为后续采用13C和14C同位素示踪技术研究双酚S和双酚AF在环境中降解、转化等归趋提供了条件。

公开(公告)号：CN113427660A

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN202110729319.8

申请日：2021-06-29

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  蔡蕊 ,  马旖旎 ,  王联红

IPC: B29B9/04 ,  B29D7/01 ,  C08L25/06

Abstract: 本发明属于同位素14C标记化合物技术领域，特别涉及一种同位素14C标记聚苯乙烯微塑料的制备方法。本发明提供了一种同位素14C标记聚苯乙烯微塑料的制备方法，包括以下步骤：将同位素14C标记聚苯乙烯、非标记聚苯乙烯和有机溶剂混合，得到制膜液；将所述制膜液制膜，得到14C标记聚苯乙烯膜；将所述14C标记聚苯乙烯膜粉碎，得到所述同位素14C标记聚苯乙烯微塑料。实施例表明，本发明提供的制备方法可规模化制备；由本发明提供的制备方法得到的同位素14C标记聚苯乙烯微塑料的放射性回收率高且放射性量分布稳定。

公开(公告)号：CN104829674A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201510250496.2

申请日：2015-05-15

Applicant: 南京大学

Inventor： 王联红 ,  蓝贤瑾 ,  季荣 ,  王婷 ,  沈宏 ,  马旖旎

IPC: C07J1/00 ,  C07J75/00

CPC classification number: C07J1/0059 ,  C07J1/0066 ,  C07J75/00

Abstract: 本发明公开了一种[3-14C]标记的类固醇雌激素的制备方法，属于放射性同位素14C标记的化合物领域。本发明在雌激素的结构中引入14C放射性同位素标记，14C标记位点在A环中C-3位，结构通式如图1所示。本发明制备方法以诺龙为起始物，经乙酰基(或苯甲酰基)保护、臭氧氧化开环、内酯缩合生成烯醇内酯；然后，烯醇内酯和14C标记乙酰氯CH314COCl在-78℃下经缩合反应，所得14C标记-烯醇类过渡态产物在酸性条件下水解生成甾体A环3位14C标记的乙酰诺龙(或苯甲酰诺龙)；14C标记的乙酰诺龙(或苯甲酰诺龙)经芳香化、碱性水解得到[3-14C]-17β-雌二醇([3-14C]-17β-E2)。[3-14C]-17β-E2被Jones试剂氧化生成[3-14C]-雌酮([3-14C]-E1)。

公开(公告)号：CN111363173B

公开(公告)日：2021-04-09

申请号：CN202010295171.7

申请日：2020-04-15

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  陈倩倩 ,  马旖旎 ,  田莉莉 ,  王婷 ,  王联红

IPC: C08J3/14 ,  C08L25/06

Abstract: 本发明提供了一种将环境中废弃的聚苯乙烯(PS)塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法，属于纳米级聚苯乙烯材料制备技术领域。本发明提供的将环境中废弃的聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法，具体是利用二氯甲烷和乙醇溶剂对PS的溶解度的不同，在高速搅拌的外力作用下完成聚苯乙烯溶质再分配，得到颗粒大小和形状均一性良好、产率稳定的产品。本发明提供的方法能够解决无法直接采集环境中PS纳米塑料的问题，可以在实验室将环境中采集的废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别PS材料，而且操作简便、低成本，能够最大程度地保留PS的环境特征，为后续更好地研究纳米塑料的环境风险提供基础。

公开(公告)号：CN111363173A

公开(公告)日：2020-07-03

申请号：CN202010295171.7

申请日：2020-04-15

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  陈倩倩 ,  马旖旎 ,  田莉莉 ,  王婷 ,  王联红

IPC: C08J3/14 ,  C08L25/06

Abstract: 本发明提供了一种将环境中废弃的聚苯乙烯(PS)塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法，属于纳米级聚苯乙烯材料制备技术领域。本发明提供的将环境中废弃的聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级聚苯乙烯材料的方法，具体是利用二氯甲烷和乙醇溶剂对PS的溶解度的不同，在高速搅拌的外力作用下完成聚苯乙烯溶质再分配，得到颗粒大小和形状均一性良好、产率稳定的产品。本发明提供的方法能够解决无法直接采集环境中PS纳米塑料的问题，可以在实验室将环境中采集的废弃聚苯乙烯塑料制品制备成纳米级别PS材料，而且操作简便、低成本，能够最大程度地保留PS的环境特征，为后续更好地研究纳米塑料的环境风险提供基础。

公开(公告)号：CN109776642A

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201910204194.X

申请日：2019-03-18

Applicant: 南京大学

Inventor： 王联红 ,  蓝贤瑾 ,  季荣 ,  王婷 ,  马旖旎

IPC: C07J1/00 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明属于放射性同位素14C标记的化合物合成技术领域。本发明提供了一种[3-14C]标记的17α-雌二醇的制备方法，包括以下步骤：以17β-酰化烯醇内酯和14C标记的乙酰氯为起始原料，经缩合反应、第一水解反应、光延反应、芳香化反应和第二水解反应，即得到[3-14C]标记的17α-雌二醇，本发明具有合成成本低、路线短、产品收率高的优点；此外，本发明提供的制备方法操作简单，适宜规模化生产。

公开(公告)号：CN104892804A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510260827.0

申请日：2015-05-21

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  田莉莉 ,  王联红 ,  蓝贤瑾 ,  王永峰 ,  马旖旎 ,  江伟

IPC: C08F112/08

Abstract: 本发明公开了一种14C标记的聚苯乙烯(PS)及其合成的方法，属于放射性同位素14C标记的化合物领域。本发明在聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的结构中引入14C放射性同位素标记，14C标记位点在支链或苯环上，分别命名为[β-14C]-PS、[U-ring-14C6]-PS，结构通式见图1，其中*表示14C标记位点。将14C标记的苯乙烯加入非标记苯乙烯稀释之后，放入高温高压反应装置，118～123℃反应8～12小时；反应产物用氯仿溶解后在甲醇中洗涤，沉淀纯化，得到14C标记的聚苯乙烯。本发明合成方法具有以下优点：反应原料易得，未反应的原料可以回收利用，合成成本低；反应时间短，效率高；反应条件温和，操作技术安全，制备工艺简单。本方法合成的14C标记的聚苯乙烯，放射性纯度达到99％以上。

公开(公告)号：CN104892804B

公开(公告)日：2017-10-20

申请号：CN201510260827.0

申请日：2015-05-21

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  田莉莉 ,  王联红 ,  蓝贤瑾 ,  王永峰 ,  马旖旎 ,  江伟

IPC: C08F112/08

Abstract: 本发明公开了一种14C标记的聚苯乙烯(PS)及其合成的方法，属于放射性同位素14C标记的化合物领域。本发明在聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的结构中引入14C放射性同位素标记，14C标记位点在支链或苯环上，分别命名为[β‑14C]‑PS、[U‑ring‑14C6]‑PS，结构通式见图1，其中*表示14C标记位点。将14C标记的苯乙烯加入非标记苯乙烯稀释之后，放入高温高压反应装置，118～123℃反应8～12小时；反应产物用氯仿溶解后在甲醇中洗涤，沉淀纯化，得到14C标记的聚苯乙烯。本发明合成方法具有以下优点：反应原料易得，未反应的原料可以回收利用，合成成本低；反应时间短，效率高；反应条件温和，操作技术安全，制备工艺简单。本方法合成的14C标记的聚苯乙烯，放射性纯度达到99％以上。

公开(公告)号：CN113427660B

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202110729319.8

申请日：2021-06-29

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  蔡蕊 ,  马旖旎 ,  王联红

IPC: B29B9/04 ,  B29D7/01 ,  C08L25/06

Abstract: 本发明属于同位素14C标记化合物技术领域，特别涉及一种同位素14C标记聚苯乙烯微塑料的制备方法。本发明提供了一种同位素14C标记聚苯乙烯微塑料的制备方法，包括以下步骤：将同位素14C标记聚苯乙烯、非标记聚苯乙烯和有机溶剂混合，得到制膜液；将所述制膜液制膜，得到14C标记聚苯乙烯膜；将所述14C标记聚苯乙烯膜粉碎，得到所述同位素14C标记聚苯乙烯微塑料。实施例表明，本发明提供的制备方法可规模化制备；由本发明提供的制备方法得到的同位素14C标记聚苯乙烯微塑料的放射性回收率高且放射性量分布稳定。