公开(公告)号：CN1887851A

公开(公告)日：2007-01-03

申请号：CN200610086077.0

申请日：2006-07-24

Applicant: 南京大学

Inventor： 王杰 ,  王来宝

IPC: C07C205/37 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明公开了一种4，5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备方法，包括下列步骤：(1)4，5－二碘－1，2－二硝基苯的制备：①以邻二硝基苯、碘和碘酸为原料，溶解于发烟硫酸中，搅拌得到混合液；②将混合液泠却至室温后倒入冰水，得到沉淀物；③将沉淀物过滤、洗涤并干燥，重结晶，得到4，5－二碘－1，2－二硝基苯；(2)4，5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备：①4，5－二碘－1，2－二硝基苯溶解于溶剂中，加入醇，得到混合物；②将混合物搅拌反应8－24小时；③将混合物减压除去溶剂，得到固体；④将固体洗涤、烘干，再重结晶得4，5－二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物。有益效果是：合成4，5－二碘－1，2－二硝基苯时，碘化的位置有很强的选择性，产物单一；原料易得，反应条件温和，操作过程简单，具有工业化生产的前景；碘化反应和烷氧基取代硝基反应的产率较好。

公开(公告)号：CN100384810C

公开(公告)日：2008-04-30

申请号：CN200610086077.0

申请日：2006-07-24

Applicant: 南京大学

Inventor： 王杰 ,  王来宝

IPC: C07C205/37 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明公开了一种4，5-二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备方法，包括下列步骤：(1)4，5-二碘-1，2-二硝基苯的制备：①以邻二硝基苯、碘和碘酸为原料，溶解于发烟硫酸中，搅拌得到混合液；②将混合液泠却至室温后倒入冰水，得到沉淀物；③将沉淀物过滤、洗涤并干燥，重结晶，得到4，5-二碘-1，2-二硝基苯；(2)4，5-二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物的制备：①4，5-二碘-1，2-二硝基苯溶解于溶剂中，加入醇，得到混合物；②将混合物搅拌反应8-24小时；③将混合物减压除去溶剂，得到固体；④将固体洗涤、烘干，再重结晶得4，5-二碘邻烷氧基硝基苯系列化合物。有益效果是：合成4，5-二碘-1，2-二硝基苯时，碘化的位置有很强的选择性，产物单一；原料易得，反应条件温和，操作过程简单，具有工业化生产的前景；碘化反应和烷氧基取代硝基反应的产率较好。