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公开(公告)号:CN103951601B
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201410156786.6
申请日:2014-04-18
Applicant: 华南农业大学
IPC: C07D207/20
Abstract: 本发明公开了2-乙酰基-1-吡咯啉的合成方法,包括步骤:1)将吡咯烷-2-甲腈盐酸盐溶于无机碱性溶液中,再进行数次萃取,合并有机层,再向其中加入干燥剂干燥脱水,过滤,再除去滤液中的挥发性组分,得到中间产物;2)将上步得到的中间产物溶于有机溶剂中,滴加入次氯酸叔丁基酯进行卤化反应,再加入叔丁醇钾进行消去反应,过滤,再除去滤液中的挥发性组分得到吡咯啉-2-甲腈;3)将吡咯啉-2-甲腈溶于有机溶剂中,加入格氏试剂进行格氏反应,再加入酸溶液进行水解,再进行数次萃取,合并有机层,再向其中加入干燥剂干燥脱水,过滤,再除去滤液中的挥发性组分,得产物。本发明的合成方法简单可行,产率高,所得产物的纯度非常高,能耗低,成本较低。
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公开(公告)号:CN103951601A
公开(公告)日:2014-07-30
申请号:CN201410156786.6
申请日:2014-04-18
Applicant: 华南农业大学
IPC: C07D207/20
CPC classification number: C07D207/20
Abstract: 本发明公开了2-乙酰基-1-吡咯啉的合成方法,包括步骤:1)将吡咯烷-2-甲腈盐酸盐溶于无机碱性溶液中,再进行数次萃取,合并有机层,再向其中加入干燥剂干燥脱水,过滤,再除去滤液中的挥发性组分,得到中间产物;2)将上步得到的中间产物溶于有机溶剂中,滴加入次氯酸叔丁基酯进行卤化反应,再加入叔丁醇钾进行消去反应,过滤,再除去滤液中的挥发性组分得到吡咯啉-2-甲腈;3)将吡咯啉-2-甲腈溶于有机溶剂中,加入格氏试剂进行格氏反应,再加入酸溶液进行水解,再进行数次萃取,合并有机层,再向其中加入干燥剂干燥脱水,过滤,再除去滤液中的挥发性组分,得产物。本发明的合成方法简单可行,产率高,所得产物的纯度非常高,能耗低,成本较低。
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