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公开(公告)号：CN115044389A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202210656303.3
申请日：2022-06-10
Applicant: 北京航天试验技术研究所
Abstract: 本发明公开一种胶质脱除剂、制备方法、应用以及燃料脱胶质的方法和设备。胶质脱除剂的制成原料包括聚苯乙烯、聚乙烯醇、交联剂、乳化剂、助乳化剂、去离子水、引发剂和离子液体[X‑(CH2)3‑NEt3]Cl。方法包括：(1)将乳化剂、助乳化剂、去离子水混合形成第一混合液；(2)将第一混合液与聚苯乙烯、聚乙烯醇和交联剂，搅拌混合，形成第二混合液；(3)将第三混合液与引发剂搅拌混合，得到固液混合物，过滤，烘干；(4)将干燥后的固体与离子液体[X‑(CH2)3‑NEt3]Cl搅拌混合，得到混合物；(5)将混合物用去离子水洗涤至中性，用稀酸进行洗涤，得到胶质脱除剂。燃料在一定温度下流经所述胶质脱除剂，胶质脱除效果好，且工艺条件简单，可实现连续化操作，适合工业放大。
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公开(公告)号：CN114436731A
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202210019480.0
申请日：2022-01-10
Applicant: 北京航天试验技术研究所
Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域，公开了一种环丙烷衍生物的制备方法，包括如下步骤：1)向吡唑啉化合物中加入干燥剂进行混合，静置分液后，收集上层液体，得到干燥的吡唑啉化合物；2)向干燥的吡唑啉化合物中加入催化剂，混合得到反应液；3)加热反应液，直至反应液的温度达到180‑190℃，开始收集蒸馏产生的冷凝液；4)继续加热反应液至200‑210℃，保温，直至不再产生冷凝液；5)继续加热反应液至230‑240℃，保温，直至不再产生冷凝液，所收集的冷凝液即为目标产物。本发明的制备方法工艺条件简单，反应收率高，且制备过程中所产生的三废少，适合进行工业放大，所得目标产物能够满足环丙烷衍生物作为医药中间体，或用于制备航天推进剂的使用需求。
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公开(公告)号：CN115160116B
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202210670173.9
申请日：2022-06-14
Applicant: 北京航天试验技术研究所
IPC: C07C45/67 , C07C45/82 , C07C49/293 , C07C67/343 , C07C69/757
Abstract: 本发明属有机合成技术领域，公开了一种环丙基甲基酮的制备方法，包括如下步骤：1)向乙酰乙酸酯、1,2‑二卤代乙烷和相转移催化剂的混合物中投入固体碱，升温并搅拌进行反应；2)反应结束后降温冷却，过滤，利用纯水对滤液进行洗涤，分离水相与有机相；3)加热步骤2)得到的有机相，减压蒸馏除去未反应的1,2‑二卤代乙烷，得到中间产物1‑乙酰基环丙烷‑1‑甲酸酯；4)将步骤3)得到的中间产物与溶剂、水和酸催化剂混合，加热并保温进行反应；5)继续升温后进行蒸馏，收集冷凝液，所得冷凝液即为目标产物环丙基甲基酮。本发明的制备方法中，原料绿色低
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公开(公告)号：CN109985598A
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201910326291.6
申请日：2019-04-23
Applicant: 北京航天试验技术研究所
IPC: B01J19/24
Abstract: 本发明提供了一种富氮含能离子盐的连续合成装置，属于含能材料合成领域，所述的连续合成装置包括自分散夹套反应管、连续换热反应器、循环组件、自动加料组件和产品收集组件。该装置通过自分散夹套反应管实现物料的快速分散和快速换热，提高反应转化率和过程安全性；通过连续换热反应器实现原料的深度转化和产品的快速降温析出，保证了产品的收率；通过循环组件实现料液体系的连续循环，保证了生产过程的连续性；通过产品收集组件实现了离子盐产品的实时收集和移出，提高了生产过程的安全性。本发明提供的富氮含能离子盐连续合成装置结构简单，容易实施，有效解决了富氮含能离子盐合成过程中反应效率低、反应温度不易控制、单批次产量小、生产周期长等瓶颈问题，实现了富氮含能离子盐的连续批量制备。
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公开(公告)号：CN115105862B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202210656271.7
申请日：2022-06-10
Applicant: 北京航天试验技术研究所
Abstract: 本发明公开一种渗透膜及其在环丙烷基航天燃料的脱水方法中的应用、脱水方法、脱水系统及燃料，脱水方法包括：1)将环丙烷基航天燃料在4‑15℃的温度范围内进行低温脱水；2)将低温脱水后的环丙烷基航天燃料在50‑90℃的温度范围内进行高温处理；3)将高温处理后的环丙烷基航天燃料采用负压渗透膜进行渗透脱水，得到脱水后的环丙烷基航天燃料。环丙烷基航天燃料经过低温处理后，燃料中的溶解水的溶解度下降，进而析出、产生游离水，游离水聚集成较大的水珠沉降，从而将水和环丙烷基航天燃料液体分离；高温的环丙烷基航天燃料中的水分子在压力差的作用下可以通过渗透膜、并在负压下汽化成水蒸气，水蒸气降温形成液体水，实现了与燃料的分离，完成脱水。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115403458B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202210984898.5
申请日：2022-08-17
Applicant: 北京航天试验技术研究所
IPC: C07C49/293 , C07C45/65 , C07C45/78 , C07C45/82
Abstract: 本发明提供一种环丙基甲基酮的制备方法，将催化剂和溶剂加入反应器后升温至130‑170℃的温度范围内，加入2‑乙酰基‑γ‑丁内酯制备环丙基甲基酮粗产物，并对粗产物进行提纯得到环丙基甲基酮，由于采用具有超强酸性的有机含氧酸盐作为催化剂，能够显著降低反应所需的温度，在降低生产成本的同时有效避免了副反应的发生，显著降低了副产物的生成，提高了主产物环丙基甲基酮的转化率；同时，由于反应温度的降低，本发明中采用更加符合绿色化学理念的砜类溶剂，大幅度降低了反应对环境的影响，有利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN114436731B
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202210019480.0
申请日：2022-01-10
Applicant: 北京航天试验技术研究所
Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域，公开了一种环丙烷衍生物的制备方法，包括如下步骤：1)向吡唑啉化合物中加入干燥剂进行混合，静置分液后，收集上层液体，得到干燥的吡唑啉化合物；2)向干燥的吡唑啉化合物中加入催化剂，混合得到反应液；3)加热反应液，直至反应液的温度达到180‑190℃，开始收集蒸馏产生的冷凝液；4)继续加热反应液至200‑210℃，保温，直至不再产生冷凝液；5)继续加热反应液至230‑240℃，保温，直至不再产生冷凝液，所收集的冷凝液即为目标产物。本发明的制备方法工艺条件简单，反应收率高，且制备过程中所产生的三废少，适合进行工业放大，所得目标产物能够满足环丙烷衍生物作为医药中间体，或用于制备航天推进剂的使用需求。
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公开(公告)号：CN109433146A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811484122.7
申请日：2018-12-06
Applicant: 北京航天试验技术研究所
IPC: B01J19/24
Abstract: 本发明涉及一种催化成环反应器，属于催化成环反应领域。催化成环反应器包括管路连接的加热装置、反应装置、分离装置和接收装置。反应装置主要为塔式反应器，反应器内部设置有孔径在1微米-5毫米的催化床层，催化床层的总厚度占到反应器总有效高度的30％-85％，催化床层的孔道表面负载含有催化活性基团为磺酸基、羧基、酚基的固体催化剂，反应原料蒸汽与催化剂表面接触发生反应，经过反应装置的顶部管道进入分离装置，经过孔径为100纳米-300纳米的催化分离膜，在分离装置中进行分离，未反应的原料循环流入反应装置中继续汽化参与反应，产品蒸汽冷凝进入产品接收装置中。实现高能火箭燃料的低成本工业化制备。
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公开(公告)号：CN115044389B
公开(公告)日：2024-01-19
申请号：CN202210656303.3
申请日：2022-06-10
Applicant: 北京航天试验技术研究所
Abstract: 本发明公开一种胶质脱除剂、制备方法、应用以及燃料脱胶质的方法和设备。胶质脱除剂的制成原料包括聚苯乙烯、聚乙烯醇、交联剂、乳化剂、助乳化剂、去离子水、引发剂和离子液体[X‑(CH2)3‑NEt3]Cl。方法包括：(1)将乳化剂、助乳化剂、去离子水混合形成第一混合液；(2)将第一混合液与聚苯乙烯、聚乙烯醇和交联剂，搅拌混合，形成第二混合液；(3)将第三混合液与引发剂搅拌混合，得到固液混合物，过滤，烘干；(4)将干燥后的固体与离子液体[X‑(CH2)3‑NEt3]Cl搅拌混合，得到混合物；(5)将混合物用去离子水洗涤至中性，用稀酸进行洗涤，得到胶质脱除剂。燃料在一定温度下流经所述胶质脱除剂，胶质脱除效果好，且工艺条件简单，可实现连续化操作，适合工业放大。
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公开(公告)号：CN115403458A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202210984898.5
申请日：2022-08-17
Applicant: 北京航天试验技术研究所
IPC: C07C49/293 , C07C45/65 , C07C45/78 , C07C45/82
Abstract: 本发明提供一种环丙基甲基酮的制备方法，将催化剂和溶剂加入反应器后升温至130‑170℃的温度范围内，加入2‑乙酰基‑γ‑丁内酯制备环丙基甲基酮粗产物，并对粗产物进行提纯得到环丙基甲基酮，由于采用具有超强酸性的有机含氧酸盐作为催化剂，能够显著降低反应所需的温度，在降低生产成本的同时有效避免了副反应的发生，显著降低了副产物的生成，提高了主产物环丙基甲基酮的转化率；同时，由于反应温度的降低，本发明中采用更加符合绿色化学理念的砜类溶剂，大幅度降低了反应对环境的影响，有利于大规模生产。
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