公开(公告)号：CN104843679B

公开(公告)日：2017-09-26

申请号：CN201510156136.6

申请日：2015-04-03

申请人： 北京理工大学 ,  南方石墨有限公司 ,  北京泰和鼎晟科技发展有限公司

发明人： 曲良体 ,  郑观培 ,  胡传刚 ,  胡仔健 ,  何新元 ,  王勇

IPC分类号： C01B32/19

摘要： 本发明涉及一种由微晶石墨溶剂热剥离制备微晶石墨烯的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。该方法为：将微晶石墨粉末与N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺和丁内酯中一种以上与邻二氯苯的混合溶液混合均匀，微晶石墨浓度为1～30mg mL‑1；装入密闭容器加热至180～210℃搅拌≥24h；在0～5℃中以80～100W超声持续处理≥10min；离心分离收集沉淀；分散到甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇中，离心分离收集沉淀；分散到水中，离心分离收集沉淀；分散到水中，在≤10min冷冻成固体，真空干燥，得到微晶石墨烯。该方法原材料成本低，品位高，储量大，制备简单，成本低廉，可放大生产。

公开(公告)号：CN104843680A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510158023.X

申请日：2015-04-03

申请人： 北京理工大学 ,  南方石墨有限公司 ,  北京泰和鼎晟科技发展有限公司

发明人： 曲良体 ,  胡传刚 ,  郑观培 ,  胡仔健 ,  何新元 ,  王勇

IPC分类号： C01B31/04

摘要： 本发明涉及一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。所述方法如下：将微晶石墨粉末、表面活性剂和溶剂1混合均匀，微晶石墨的浓度为0.1～5mg mL-1；超声处理5～20h，超声功率为200～3200W；在功率为4000～6000W的涡流式粉碎仪中，粉碎剥离5～12h；在0～5℃中超声处理5～20h，超声功率为200～3200W；离心分离，收集沉淀；分散到溶剂2中，离心分离，收集沉淀；分散到水中，离心分离，收集沉淀；分散到水中，在≤10min冷冻成固体，真空干燥，得到微晶石墨烯。所述方法简单、可靠，所用的原材料微晶石墨成本低、储备量丰富且适合批量生产。

公开(公告)号：CN104843680B

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201510158023.X

申请日：2015-04-03

申请人： 北京理工大学 ,  南方石墨有限公司 ,  北京泰和鼎晟科技发展有限公司

发明人： 曲良体 ,  胡传刚 ,  郑观培 ,  胡仔健 ,  何新元 ,  王勇

IPC分类号： C01B32/19

摘要： 本发明涉及一种由微晶石墨批量制备石墨烯的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。所述方法如下：将微晶石墨粉末、表面活性剂和溶剂1混合均匀，微晶石墨的浓度为0.1～5mg mL‑1；超声处理5～20h，超声功率为200～3200W；在功率为4000～6000W的涡流式粉碎仪中，粉碎剥离5～12h；在0～5℃中超声处理5～20h，超声功率为200～3200W；离心分离，收集沉淀；分散到溶剂2中，离心分离，收集沉淀；分散到水中，离心分离，收集沉淀；分散到水中，在≤10min冷冻成固体，真空干燥，得到微晶石墨烯。所述方法简单、可靠，所用的原材料微晶石墨成本低、储备量丰富且适合批量生产。

公开(公告)号：CN104843679A

公开(公告)日：2015-08-19

申请号：CN201510156136.6

申请日：2015-04-03

申请人： 北京理工大学 ,  南方石墨有限公司 ,  北京泰和鼎晟科技发展有限公司

发明人： 曲良体 ,  郑观培 ,  胡传刚 ,  胡仔健 ,  何新元 ,  王勇

IPC分类号： C01B31/04

摘要： 本发明涉及一种由微晶石墨溶剂热剥离制备微晶石墨烯的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。该方法为：将微晶石墨粉末与N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丁内酯中一种以上与邻二氯苯的混合溶液混合均匀，微晶石墨浓度为1～30mg·mL-1；装入密闭容器加热至180～210℃搅拌≥24h；在0～5℃中以80～100W超声持续处理≥10min；离心分离收集沉淀；分散到甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇中，离心分离收集沉淀；分散到水中，离心分离收集沉淀；分散到水中，在≤10min冷冻成固体，真空干燥，得到微晶石墨烯。该方法原材料成本低，品位高，储量大，制备简单，成本低廉，可放大生产。