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公开(公告)号：CN105742629B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201410749339.1
申请日：2014-12-09
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的原位制备方法，将包括铁的化合物、磷的化合物、锂的化合物的原料溶解在水中，加入适量络合剂保证溶液中没有沉淀产生；用弱酸和弱碱调节溶液至弱酸性或中性，再加入可均匀分散在水中的氧化石墨烯混合均匀；将混合溶液干燥，干燥后的混合物经焙烧得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物。该方法制备工艺简单，将石墨烯和磷酸铁锂的前驱体在溶液中原位混合均匀，所得溶液为弱酸性或中性，对设备腐蚀性较低。再经过一步焙烧直接得到复合物产品，无需二次混合，制备成本低，易于大规模生产，所制备的样品纯度高，复合均匀，电化学性能优良。
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公开(公告)号：CN104752692B
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201310743761.1
申请日：2013-12-30
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种磷酸亚铁锂/碳复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)混料：按Li/Fe摩尔比为1～1.06∶1称取原料磷酸铁或其水合物和锂源化合物，加入碳源混合，然后加入球磨介质球磨1～10小时，得到前驱体浆料；(2)干燥：应用高速气吹静电喷雾干燥技术进行干燥，内外套管把气路和浆料通道分开，高速气流从外套管喷出，步骤(1)所得到的浆料从中心内管喷射出，形成颗粒或纤维，得到前驱体；(3)热处理：将前驱体在惰性气氛保护下高温热处理2～16小时，然后在惰性气氛下冷却至室温，得到磷酸亚铁锂/碳复合正极材料。本发明应用高速气吹静电喷雾干燥技术可大幅降低干燥气体的进口温度，减小能耗，提高干燥效率，降低生产成本，同时保持LiFePO4/C正极材料优异的电性能。
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公开(公告)号：CN105762335A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410783871.5
申请日：2014-12-16
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种两步焙烧制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法，将磷酸锰铁锂的原料置于空气中进行第一步焙烧；将空气焙烧产物与碳源有机物在分散介质中混合均匀并干燥，得到中间产物；之后再将中间产物在惰性气氛或弱还原气氛保护下进行第二步焙烧，最后得到碳包覆磷酸锰铁锂材料。本发明在工艺中引入了一段空气焙烧工艺，通过首次空气焙烧提高了材料的结晶程度和晶粒均匀性，从而改善了最终合成的碳包覆磷酸锰铁锂的组织和电化学性能。相比于传统方法，其最终得到的碳包覆磷酸锰铁锂正极材料结晶性良好，一次颗粒尺寸分布更为均一，电性能有明显改善。
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公开(公告)号：CN104852037B
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201410054941.3
申请日：2014-02-18
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种表面富铁、芯部富锰的前驱体及以该前驱体为原料制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法。该前驱体的一次颗粒粒径为15～500nm，比表面积为5～100m2／g，距离颗粒表面0～5nm范围内富集铁元素，该深度范围内锰的含量小于0.01wt％；锰元素集中分布于材料颗粒芯部。基于该前驱体制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法为：根据磷酸锰铁锂的化学式合成所述的前驱体，并将所述前驱体与含Li化合物、含P化合物、含有金属M的化合物以及碳源有机物原料置于分散介质中混合得到浆料；浆料经干燥、焙烧后得到碳包覆磷酸锰铁锂材料。本发明使用表面富铁的前驱体作为合成磷酸锰铁锂材料的原料，改善了焙烧过程中于电极材料颗粒表面的碳沉积状况，从而改善了电导率和电化学性能。
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公开(公告)号：CN106887638A
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201510931449.4
申请日：2015-12-15
申请人： 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 , 北京有色金属研究总院
IPC分类号： H01M10/0562 , H01M10/0525
CPC分类号： H01M10/0562 , H01M10/0525 , H01M2300/0068
摘要： 本发明公开一种复合固体电解质材料、其制备方法及包含该电解质材料的全固态锂离子二次电池。该复合固体电解质材料包括内核及包覆在该内核表面的表面包覆层，内核为无机硫系玻璃陶瓷态电解质，表面包覆层为不与空气和空气中水分发生反应的锂的化合物。其制备方法是：一种所述复合固体电解质材料的制备方法，首先制备无机硫系玻璃陶瓷态电解质内核，然后采用射频溅射法或脉冲激光沉积法将不与空气和空气中水分发生反应的锂的化合物包覆在所述无机硫系玻璃陶瓷态电解质表面。本发明的复合固体电解质材料在空气中的稳定性高，可以在常规电池厂的环境下进行全固态电池的组装，克服了现有硫系电解质必须在无水条件下组装操作的问题。
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公开(公告)号：CN105762334A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410782189.4
申请日：2014-12-16
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种适合水性粘结剂体系的纳米磷酸铁锂复合正极材料，包括主体材料磷酸铁锂/碳粉末，以及包覆在该主体材料表面的包括二氧化硅层、水溶性聚合物层和金属纳米颗粒层的复合层，主体材料是由磷酸铁或其含水化合物、锂源化合物及碳源化合物混合后加热形成的，复合层是依次由硅源化合物水解、有机单体聚合、金属离子还原所形成的表面复合层。其制备方法包括步骤：(1)制备磷酸铁锂/碳/二氧化硅复合材料；(2)磷酸铁锂/碳/二氧化硅复合材料的表面改性；(3)磷酸铁锂/碳/二氧化硅复合材料的表面接枝水溶性聚合物；(4)复合材料表面负载纳米金属颗粒。本发明显著改善了材料在水性粘合剂体系中的分散性，以及加工性能。
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公开(公告)号：CN105762334B
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201410782189.4
申请日：2014-12-16
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种适合水性粘结剂体系的纳米磷酸铁锂复合正极材料，包括主体材料磷酸铁锂/碳粉末，以及包覆在该主体材料表面的包括二氧化硅层、水溶性聚合物层和金属纳米颗粒层的复合层，主体材料是由磷酸铁或其含水化合物、锂源化合物及碳源化合物混合后加热形成的，复合层是依次由硅源化合物水解、有机单体聚合、金属离子还原所形成的表面复合层。其制备方法包括步骤：(1)制备磷酸铁锂/碳/二氧化硅复合材料；(2)磷酸铁锂/碳/二氧化硅复合材料的表面改性；(3)磷酸铁锂/碳/二氧化硅复合材料的表面接枝水溶性聚合物；(4)复合材料表面负载纳米金属颗粒。本发明显著改善了材料在水性粘合剂体系中的分散性，以及加工性能。
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公开(公告)号：CN104701538B
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201310661187.5
申请日：2013-12-09
申请人： 北京有色金属研究总院
IPC分类号： H01M4/58
摘要： 本发明提出一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，采用均匀溶液‑干燥‑焙烧的制备工艺。通过添加合适的络合剂，使铁盐、锂盐和磷酸盐能够均匀的分散在溶液中而不生成沉淀，并选择性加入合适的可溶性掺杂金属盐和碳源前驱体得到混合溶液，将混合溶液干燥，再在惰性气氛下焙烧，制得锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明方法以混合溶液为反应前驱体，原料无需球磨，工艺简单，能耗低，可操作性强，容易实验大规模生产。本方法所制备的磷酸铁锂材料组成均匀，成分可控，晶粒细小，可作为优质的锂离子电池正极材料。
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公开(公告)号：CN105742629A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410749339.1
申请日：2014-12-09
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物的原位制备方法，将包括铁的化合物、磷的化合物、锂的化合物的原料溶解在水中，加入适量络合剂保证溶液中没有沉淀产生；用弱酸和弱碱调节溶液至弱酸性或中性，再加入可均匀分散在水中的氧化石墨烯混合均匀；将混合溶液干燥，干燥后的混合物经焙烧得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂/石墨烯复合物。该方法制备工艺简单，将石墨烯和磷酸铁锂的前驱体在溶液中原位混合均匀，所得溶液为弱酸性或中性，对设备腐蚀性较低。再经过一步焙烧直接得到复合物产品，无需二次混合，制备成本低，易于大规模生产，所制备的样品纯度高，复合均匀，电化学性能优良。
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公开(公告)号：CN104752693A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310743782.3
申请日：2013-12-30
申请人： 北京有色金属研究总院
摘要： 本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂／石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将合成磷酸铁锂用的原料包括铁的化合物、磷的化合物、锂的化合物、含碳前驱体分散在水中，加入适量强酸保证溶液中没有沉淀产生，再加入氧化石墨烯，混合均匀得到混合溶液；(2)将混合溶液干燥，得到的混合物经焙烧得到磷酸铁锂／石墨烯复合物。本发明以氧化石墨烯和磷酸铁锂的前驱体在溶液中混合均匀，一步焙烧直接得到复合物产品，无需二次混合，工艺简单，能耗低，容易实验大规模生产。本发明所制备的磷酸铁锂／石墨烯复合物材料组成均匀，成分可控，晶粒细小，可作为优质的锂离子电池正极材料。
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